钠离子电池较其他电池体系具有资源丰富、价格低廉、环境友好等优势,在大规模能源储存领域被视为是具有相当潜力的二次电池体系。推动钠离子电池进一步发展的关键在于开发高性能的电极材料。本论文对用于钠离子电池负极材料的CoSe₂/碳纳米纤维（CoSe₂@CNFs）复合材料开展了研究。主要研究内容和所获得的结果如下:（1）采用静电纺丝法并结合热处理碳化工艺,制备了CoSe₂@CNFs的前驱体Co@CNFs复合材料,研究了热处理工艺对Co@CNFs形貌及结构影响。通过调控热处理工艺参数,优化了Co纳米颗粒的尺寸。实验发现,Co纳米颗粒随机镶嵌在碳纳米纤维基质内,当碳化时间为1 h时,Co₁@CNFs复合材料中的Co纳米颗粒尺寸在5-20 nm,材料呈现有最佳力学特性的柔性三维网络结构。实验还发现,静电纺丝源物质中的氮元素驻留在所形成的碳纳米纤维中,实现了碳纤维制备过程中的原位氮掺杂。（2）将前驱体材料Co₁@CNFs和硒粉混合烧结制备了CoSe₂@CNFs复合材料,研究了热处理硒化过程中硒化温度、硒化比例等参数对CoSe₂@CNFs复合材料相组成、形貌和结构的影响。实验结果表明,当硒化温度为400℃、硒化质量比为1:1时,尺寸均一的CoSe₂纳米颗粒随机镶嵌在碳纳米纤维中。实验还观察到了CoSe₂纳米颗粒随着硒化比例的增加从碳纳米纤维中的脱出过程。（3）研究了CoSe₂@CNFs复合材料以及前驱体材料Co₁@CNFs用于钠离子电池的电化学性能。三维网络自支撑结构使得它们可直接作为钠离子电池负极,无需粘结剂、导电剂。活性材料CoSe₂颗粒镶嵌在碳纳米纤维中,能够有效提高CoSe₂的利用率。电化学测试结果表明,CoSe₂@CNFs复合材料电极具有优异的循环性能和倍率性能,在1 A g^-1的大电流密度下,经过400次循环后,比容量保持为175 mAh g^-1。实验还测得,以硒化前驱体Co₁@CNFs直接作为电极,在0.1A g^-1的电流密度下首次循环具有221 mAh g^-1的可逆比容量。