钛镍合金和钛铌合金在航空航天、机械、电气、超导材料、耐蚀材料、日常生活和医学方面得到广泛应用，是现代高科技产业中重要的材料。但是由于现存的生产工艺复杂，生产设备昂贵，生产条件要求苛刻，污染环境等缺点，因而导致生产成本很高。因此，研究一种生产工艺简单、成本低并对环境友好的制备方法是十分必要的。 本论文以FCC剑桥法直接电脱氧制备金属的理论和方法为基础，研究CaCl2-NaCl熔盐中直接电解NiO-TiO2和Nb2O5-TiO2制备钛镍合金和钛铌合金。研究烧结温度、烧结时间、电解温度、电解时间对电脱氧效果的影响；优化工艺条件；鉴定直接电解制备钛铌合金和钛镍合金的尾气，即电解过程中的阳极产物。 实验制备了钛镍合金和钛铌合金。得到了烧结时间、烧结温度这两个工艺参数对制备钛镍合金过程中的电解平均电流影响不大；熔盐温度对制备钛镍合金过程中的平均电流影响最大；随着熔盐温度升高，电解平均电流增大较明显。影响电解平均电流主次顺序为熔盐温度、烧结时间和烧结温度。实验得到制备钛镍合金的最佳工艺条件。电脱氧制备钛铌合金和钛镍合金的尾气主要是CO和CO2气体。