【摘 要】
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分散染料是聚酯纤维染色的唯一适用性染料,在染料工业中占据重要地位。在合成分散染料的中间体中,苯胺系列由于助色团氨基的引入,增大了染料的发色效应,在合成分散染料中应用最多。本论文对N-乙基间甲苯胺（ETLD）加成烷基化与酯化反应合成苯胺类中间体的工艺条件、异构体分离及定性定量分析方法进行了重点研究,对这类中间体与3-氨基-5-硝基苯并异噻唑（BIT）合成杂环偶氮分散染料进行了初步探索。以ETLD为原
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分散染料是聚酯纤维染色的唯一适用性染料,在染料工业中占据重要地位。在合成分散染料的中间体中,苯胺系列由于助色团氨基的引入,增大了染料的发色效应,在合成分散染料中应用最多。本论文对N-乙基间甲苯胺（ETLD）加成烷基化与酯化反应合成苯胺类中间体的工艺条件、异构体分离及定性定量分析方法进行了重点研究,对这类中间体与3-氨基-5-硝基苯并异噻唑（BIT）合成杂环偶氮分散染料进行了初步探索。以ETLD为原料,在酸性催化剂的作用下,与环氧丙烷进行N-加成烷基化反应,引入羟丙基基团对ETLD的氨基进行修饰,提升染料性能。考察了不同反应条件,包括催化剂种类、反应时间及温度等因素对产物收率的影响。当以牛磺酸为催化剂,ETLD与环氧丙烷摩尔比为1:3,100℃下反应12 h时,产物N-乙基-N-β-羟异丙基间甲苯胺（M-P,中间体1）收率最高,为92.51%。M-P与醋酐进行酯化反应,引入可提高染料水洗牢度的酯基,考察了原料比、反应温度及时间对产物收率的影响,当M-P与醋酐的摩尔比为1:2,110℃下反应8 h时,产物N-乙基-N-（β-乙酯基）异丙基间甲苯胺（E-P,中间体2）的收率最高,为93.87%。建立了定性分析合成的两种中间体产物的高效液相色谱-质谱法,采用电喷雾电离源正离子全扫描模式,在雾化气流量为3.0 L/min、干燥气和加热气流量为10.0 L/min、脱溶剂管温度为250℃、接口温度300℃、接口电压4.0 k V的条件下,M-P与E-P的离子化效率好,准分子离子峰响应强度高,与实际结果一致。建立了一种分离中间体产物与其异构体的柱层析方法,以石油醚和二氯甲烷为洗脱剂,采用V石油醚:V二氯甲烷=1:0、8:1、3:1、1:1、1:5、0:1的梯度系统,每个梯度洗脱500 m L。分离后的产物经液相色谱检测,M-P与E-P的纯度分别为98.43%、98.17%,可作为标准品用于液相色谱定量分析研究。建立了定量分析合成的中间体中产物及原料的高效液相色谱法,在C18为色谱柱、流动相为V甲醇:V水=62:38、柱温为30℃、流速0.20 m L/min的条件下,以柱层析制备的样品为标样,外标法定量,ETLD、M-P和E-P分析结果准确度高,其相关系数均大于0.999,平均加标回收率分别为100.28%、99.63%、100.34%。对以杂环化合物BIT为重氮组分,上述合成中间体为偶合组分,合成分散染料的工艺条件进行了初步研究。BIT与亚硝酰硫酸进行重氮化反应生成重氮盐,该重氮盐分别与ETLD、M-P、E-P进行偶合反应,合成3种新型杂环偶氮分散染料,收率分别为42.65%、45.57%、51.90%。
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