随着经济的快速发展,越来越多的化石能源被消耗,随之带来了能源枯竭和环境问题（酸雨和气候改变等）,因此有必要开发新的清洁能源。燃料电池和金属-空气电池由于具有较高的比能量、无污染以及安全易操作等特点是新型高性能绿色电源的理想解决方案。然而,燃料电池和金属-空气电池阴极发生的氧还原反应过于缓慢,需要催化剂加快其反应速率。目前电池阴极的Pt/C催化剂因其成本高昂、对甲醇中毒和低稳定性等缺点限制了其在燃料电池和金属-空气电池的广泛应用。非贵金属基氧还原反应催化剂因其成本优势和优异的氧还原反应催化效果成为替代Pt/C催化剂的理想选择。非贵金属基催化剂材料中过渡金属基复合材料具有形貌结构可控制备、催化活性优异且稳定等特点,倍受研究者关注。本文以尿素或三聚氰胺泡沫为氮碳源,以钴盐或铁盐为过渡金属化合物,经热处理方法制备了系列过渡金属/碳基纳米复合材料,并就其氧还原催化性能进行详细研究。具体研究工作如下:（1）以氧化石墨为模板,尿素为氮源、四水合乙酸钴为过渡金属化合物,通过热解制备了Co@N-CNTs/rGO。制备的Co@N-CNTs/rGO,石墨烯片层和碳纳米管相互穿插形成三维立体结构,金属钴纳米颗粒均匀分散其中。将其作为碱性介质氧还原催化剂使用,Co@N-CNTs/rGO表现出优异的电化学催化活性（起始电位为0.98 V）,比商业Pt/C催化剂在催化活性、稳定性和抗甲醇性能方面更加优异。（2）以三聚氰胺泡沫为氮、碳源,并利用三聚氰胺泡沫特殊的3D网络骨架结构原位吸附钴盐后高温热解得到Co/CNTs-NC催化剂。Co/CNTs-NC具有3D碳骨架结构,钴纳米颗粒均匀分散在三维结构之中,通过改变钴盐浓度可改变钴纳米颗粒在3D碳骨架结构中的载量,进而改变其对氧还原的电化学催化活性。研究结果表明,Co/CNTs-NC具有较NC更优异的氧还原催化活性。（3）以三聚氰胺泡沫同时作为碳、氮源,利用三聚氰胺泡沫特殊的3D网络骨架结构,采用先原位吸附钴盐和铁盐后再热解的方法一步合成FeCo@Co₄N/CNTs-NC催化剂。铁钴合金纳米颗粒和Co₄N均匀分布在碳纳米管和3D碳骨架上。由于铁钴合金、Co₄N和碳纳米管的协同作用,FeCo@Co₄N/CNTs-NC具有较高的氧还原电催化活性,在碱性电解液中复合材料的氧还原起始催化电位为0.98 V（RHE）,优于商用的Pt/C催化剂（0.97 V）。此外,基于FeCo@Co₄N/CNTs-NC作为阴极的铝-空气电池显示出高放电性能(最大功率密度可达167 mW cm^-2),这与基于商业Pt/C的铝-空气电池性能相接近。