镁合金以其密度低、比强度高、导电导热好、可回收利用的优点而在汽车和电子产品等领域具有巨大的应用潜力。然而,镁合金高度的化学活泼性使其在使用环境下极易遭到腐蚀破坏。化学镀镍是镁合金表面防护的重要方法之一。本文系统研究了在铸态AZ91D镁合金上双层化学镀镍磷/镍铜磷的方法,确定了适用于其化学镀双层化学镀镍磷/镍铜磷最佳工艺条件。同时,采用电化学方法研究镀层的耐蚀性,采用扫描电子显微镜(SEM)观察镀层表面形貌,采用扫描电子显微镜所配置的能谱仪测试镀层成分及含量,采用X射线衍射技术(XRD)研究镀层结构,并采用显微硬度计测试镀层的显微硬度。结果表明:采用化学镀的方法,在铸态AZ91D镁合金基体表面得到均匀、致密、无明显表面缺陷的Ni-P/Ni-Cu-P镀层。动电位极化测试表明本试验所制的镀层的自腐蚀电位分别为-0.70 V,-0.58 V,-0.620V(SCE),有明显的钝化区,耐蚀性能优异,可对基体合金起到良好的防护作用。能谱仪和XRD测试表明,镀层磷含量分别为16.63%(Wt),16.26%(Wt) ,15.05 %(Wt)时,Ni-P/Ni-Cu-P合金镀层呈现非晶态结构特征。显微硬度计测试出AZ91D镁合金表面Ni-P/Ni-Cu-P镀层硬度为560.65HV,537.32HV,542.25HV。