【摘 要】
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与商业化的多晶二次颗粒材料相比,单晶三元正极材料具有循环性能优异、机械强度高、热稳定性好等优点,成为锂离子电池正极材料重要的发展方向之一。然而,容量低、倍率失效等问题限制了其发展应用。本文通过工艺优化,制备了具有较高电化学性能的单晶层状 LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2（S-NMC532）和 LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2（S-NMC811）正极材料。在等值能量密度下,依据高温性能对
【基金项目】
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国家自然科学基金（51872027）:三维纳米骨架复合金属锂负极及界面作用机制,2019.01-2022.12； 北京自然科学基金（Z200011）:基于石榴石型氧化物固态电解质的合成与纳米化研究； 国家重点研发项目；
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与商业化的多晶二次颗粒材料相比,单晶三元正极材料具有循环性能优异、机械强度高、热稳定性好等优点,成为锂离子电池正极材料重要的发展方向之一。然而,容量低、倍率失效等问题限制了其发展应用。本文通过工艺优化,制备了具有较高电化学性能的单晶层状 LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2（S-NMC532）和 LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2（S-NMC811）正极材料。在等值能量密度下,依据高温性能对两种材料进行了选择。并对S-NMC532进行高温高电压下容量衰减和倍率性能失效的机理探究;随后,通过表面结构优化、金属元素掺杂,进一步提升单晶S-NMC532的电化学性能。具体内容如下:采用共沉淀法制备了单晶S-NMC532与S-NMC811材料,并且系统研究了高温焙烧的工艺参数（焙烧温度、焙烧时间、锂过量程度）对其电化学性能的影响,得到了 S-NMC532最佳合成条件为950℃保温10h,锂过量5%;S-NMC811最佳合成条件为800℃保温10h,锂过量3%。采用软包电池测试,综合对比了等值能量密度下S-NMC532与S-NMC811的高温性能:高温45℃循环500周后,S-NMC532和S-NMC811保持率分别为86.6%和79.3%。高电压S-NMC532正极的高温循环性能明显优于S-NMC811;高温存储方面,S-NMC532内阻和厚度增长率分别为8.5%和3.7%,比S-NMC811样品的8.9%和19.5%要低。说明高电压S-NMC532的高温性能更优异。进一步研究了 S-NMC532材料在高温高电压条件下性能衰退机制。高温高电压500次循环后S-NMC532层状结构发生变化,a轴变长,c轴变短;Li和过渡金属有损失并在负极富集;同时,对容量损失的两个因素:活性锂和结构损失进行了定量分析,得出容量衰减主要为活性锂损失造成。采用交流阻抗（EIS）及弛豫时间分布（DRT）分析了 Li+在固态颗粒和正极与电解液界面的阻抗,得出表面电荷转移阻抗变大成为单晶正极材料倍率性能差的重要原因。采用EBSD进一步研究,量化了电极表面结构惰性面与活性晶面的数量和面积占比,发现单晶S-NMC532正极表面暴露的（001）面形成织构,与多晶P-NMC532比,（001）惰性面的数量和面积分别增加了 15.2%和23.1%,而（010）活性面的取向数量和面积比分别少了 6.6%和0.1%,进一步解释了 Li+在单晶材料表面扩散慢的原因。在此基础上,通过表面结构优化、过渡金属位掺杂稀土金属元素Pr,Li位掺杂Na和表面梯度掺钴等改性手段来提升Li+扩散速率和表面结构稳定性。研究发现:（1）通过提高共沉淀合成过程中氨水的浓度,增加了前驱体活性面暴露量。提升了正极材料的c值,降低了 Li+/Ni2+混排,改性后的单晶正极S-NMC532首次放电比容量为210.5 mA h g-1,提升了 7 mA h g-1,而且在5C与8C下倍率性能得到了明显改善。（2）大离子半径Pr3+掺杂S-NMC532,提高了 Li+的扩散能力与结构稳定性,提高了相转变温度,降低了正极在循环过程中的直流内阻增加,表现了优异的倍率性能,并且高温循环性能与热稳定性能优异。（3）钠掺杂样品中,钠离子在充放电过程中脱离正极基体,正极结构破坏严重,并在负极表面迅速聚集,从而影响了全电池的循环性能,但是钠离子的掺杂增大c值,降低了 Li+/Ni2+混排,对倍率性能有一定的提升作用。（4）通过优化退火温度,制备了表面梯度掺钴的样品。有效改善了 S-NMC532正极的表面组分,降低了 Li+/Ni2+混排值,改善了离子电导和电子电导性,从而提升了锂离子电池的电化学性能。Co-700℃样品在软包电池0.2C电流密度下比容量为193.6mAhg-1,比未掺杂样品提升7.3mAhg-1;在高温55℃下,循环2000次容量保持率为90.1%。
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