邻二甲苯的硝化产物为两种同分异构体,分别是3-NOX和4-NOX,它们都是重要的有机中间体,在染料、医药、塑料、橡胶助剂、杀菌和植物生长调节剂等领域广泛应用。邻二甲苯硝化工业上采用硝硫混酸工艺,产生大量副产物,严重污染环境。因此本论文开展硝基邻二甲苯副产物的分离及表征研究,探究副产物的生成机理,为进一步改进合成工艺,控制硝化过程,降低成本,减少三废,实现连续稳定生产提供指导。本论文采用硅胶柱层析和重结晶分离得到主产物4-NOX和五种副产物,五种副产物分别是2,3-二甲基-1,4-二硝基苯、1,2-二甲基-3,5-二硝基苯、1,2-二甲基-3,4-二硝基苯、2,6-二甲基-3,5-二硝基-2,5-二烯-1,4-环己二酮和3,4-二甲基-2,6-二硝基苯酚。建立了硝化产物、副产物及原料的高效液相色谱分析方法,采用内标法进行定量分析。得出最优色谱条件:以硝基苯为内标物,Hypersil ODS2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,紫外检测波长为211 nm,流动相甲醇/0.1%磷酸水=60/40（V/V）,流速为0.8mL·min^-1,柱温为25℃,进样量为20μL。根据建立的内标法讨论了硝化反应过程中各因素对副产物的影响:随料比的增加副产物1,2-二甲基-3,5-二硝基苯的量增加,在料比为1:1.1时选择性最高,总副产物的量最少。随反应时间的增加副产物1,2-二甲基-3,5-二硝基苯的量增加,在时间为0.5 h时选择性最高,总副产物的量最少。随温度的增加副产物1,2-二甲基-3,5-二硝基苯的量先减少后增加,在20℃条件下选择性最高,总副产物的量最少。