目前,随着核工业的大力发展,产生的含铀废水严重污染环境和危害人类健康。因此,寻找一种高效的方式吸附含铀废水中的铀具有重要的意义。共价有机框架（COF）是一类新型多孔材料,具有孔隙规则、稳定性高、拓扑结构丰富以及功能基团可调等特点。二氧化硅则具备大比表面积和分散性好等优势,结合二者构造出一种偕胺肟化二维COF与二氧化硅的复合材料吸附铀会具有理想效果。然而,与COF-AO@SiO2复合材料相比,在其基础上构建的类似三维的中空化球体结构COF材料更加具有空间结构的优势,暴露更多吸附位点。而且,该材料的制备也为构造类似三维COF提供可能性。相对于二维COF,三维COF本身也具备着空间优势,但由于三维COF有着建筑单体限制和渗透折叠现象等问题,其应用并不广泛。所以,制备的中空化COF-H-AO纳米微球材料不仅能够将COF-AO@SiO2复合材料进一步优化结构,而且自身的中空球状结构也会构造出类似于三维的共价有机框架。该材料在拥有更大的比表面积和孔隙的同时,使得吸附位点暴露更多,对铀会拥有更高的吸附能力。本研究首先采用一步法合成COF@SiO2复合材料,偕胺肟化后得到COF-AO@SiO2纳米微球复合材料。然后在合成COF@SiO2的基础上通过HF酸刻蚀二氧化硅得到中空球状结构的COF并进行偕胺肟化来获得吸附位点,最终获得中空化COF-H-AO纳米微球材料。通过FT-IR,XRD,SEM,TEM,BET和XPS等对材料进行结构表征。经过一系列吸附实验后,这两种材料都遵循伪二级动力学模型,等温实验结果表示Langmuir模型提供了更好的拟合,再加上热力学数据可知铀在COF-AO@SiO2和COF-H-AO上的吸附是属于自发的、吸热的和单层的化学吸附过程。在T=298K、p H=8时,COF-AO@SiO2纳米微球和中空化COF-H-AO纳米微球对铀的最大吸附量在去除沉淀的影响后分别达到249.38 mg·g-1和526.32 mg·g-1,这在很大程度上是静电相互作用的结果,其中材料上的偕胺肟官能团发挥了重要的作用。相比于COF-AO@SiO2纳米微球而言,中空化COF-H-AO纳米微球材料利用中空的三维结构获得了更大的比表面积和孔隙,使得吸附位点暴露更多,最终所获得的吸附量更大,在对铀的吸附处理方面具有理想的吸附效果和潜在的应用价值。