Ti3SiC2/Cu复合材料的制备及真空触头应用基础研究

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本论文在系统研究Ti3SiC2与Cu的润湿性及润湿机理的基础上,研制了应用于真空接触器触头的高性能Ti3SiC2/Cu复合材料,并对其制备工艺以及力学性能、电学性能、电接触性能等应用基础问题进行了深入的研究与分析。全文分七章分别阐述了Ti3SiC2/Cu复合材料的研究背景与发展现状、Ti3SiC2与Cu的润湿性及润湿机理、不添加反应助剂的高纯Ti3SiC2原料粉体的合成、Ti3SiC2复合材料的制备及其基本性能的测试与分析、应用条件下Ti3SiC2/Cu真空触头的截流值、分断能力、耐压能力等电接触性能的测定及分析。本论文的主要创新成果:1、揭示了高温下Cu与Ti3SiC2之间润湿行为的特点、影响因素以及两者间的界面反应过程、反应机理、反应区物相组成与微观结构,明确了界面反应与润湿行为之间的关系,为制备高性能Ti3SiC2/Cu复合材料提供了理论依据。2、开发了不添加反应助剂的高纯Ti3SiC2陶瓷粉体的批量制备技术,获得了纯度92wt.%以上的Ti3SiC2粉体,为制备Ti3SiC2/Cu复合材料提供了原料来源。3、利用热压烧结和无压烧结制备工艺,研制了具有优良力学性能和电学性能的Ti3SiC2/Cu新型真空触头材料,并得到了优化的复合材料组分、制备方法及工艺参数。4、在实际应用条件下研究了Ti3SiC2/Cu真空触头的截流值、分断能力、耐压值、抗烧蚀能力及其影响因素,结果表明Ti3SiC2/Cu具有优异的电接触性能,是一种极具应用潜力的新型真空接触器触头材料。本论文的主要结论及其理论意义和工程应用价值:1、Ti3SiC2与Cu之间有良好的润湿性,其润湿过程属于反应性润湿。在温度达到1270℃时,润湿角减小至15.1°。温度对Ti3SiC2/Cu体系的润湿性有显著影响,随着温度的升高,Ti3SiC2/Cu体系的润湿性得到明显的改善。同时,Ti3SiC2与Cu之间在高温下发生界面反应,形成TiCx、Cu(Si)固溶体及Cu-Si化合物混杂的反应层,反应层与Cu和Ti3SiC2之间都有明显的界面,界面结合良好。润湿过程中Cu向Ti3SiC2基体扩散,且在反应层中呈现梯度分布,有利于Ti3SiC2与Cu两者的结合。2、利用TiH2、Si和TiC为起始原料且三者的摩尔比为1:1.25:1.8~1.9,在不添加任何反应助剂的情况下,以合成温度1450~1480℃、升温速率30℃/min、保温时间10min的工艺,合成了纯度高达92wt.%以上的Ti3SiC2原料粉体。3、原料组分对Ti3SiC2/Cu复合材料的性能影响很大,Ti3SiC2含量为40~60vol.%的Ti3SiC2/Cu复合材料的综合性能最佳。当Ti3SiC2含量过多时,Ti3SiC2/Cu复合材料的导电性能下降;而当Ti3SiC2含量过少时,Ti3SiC2/Cu复合材料的力学性能下降。其中,热压烧结制备的Ti3SiC2/Cu复合材料在Ti3SiC2含量为40vol.%时其抗弯强度最高,达到1357MPa;而无压烧结制备的复合材料在Ti3SiC2含量为50vol%时达到其最高抗弯强度937MPa,热压烧结复合材料的综合性能优于无压烧结复合材料。4、烧结工艺对Ti3SiC2/Cu复合材料的性能也有很大影响。实验范围内,热压烧结工艺的最佳烧结制度为:烧结温度900~1100℃,压强30MPa,保温时间2h,升温速率30℃/min;无压烧结工艺的最佳烧结制度为:烧结温度1250~1400℃,保温时间1h,升温速率30℃/min。复合材料中Ti3SiC2含量增加时,其最佳烧结温度相应提高。5、在实际应用条件下测试了Ti3SiC2/Cu真空触头的截流值。热压烧结的Ti3SiC2/Cu真空触头材料中,Ti3SiC2含量为40vol.%时,材料的截流值最低,为1.68A。无压烧结的Ti3SiC2/Cu真空触头材料中,Ti3SiC2含量为40vol.%时,材料的截流值最低,为2.48A。无压烧结触头材料的致密度较低,缺陷多,在性能上与热压烧结触头材料相比还存在一定的差距。6、在实际应用条件下测试了Ti3SiC2/Cu真空触头的分断能力及耐压值。热压制备的50vol.%Ti3SiC2/Cu真空触头材料的极限分断能力为14.30KA,无压制备的40vol.%Ti3SiC2/Cu真空触头材料的极限分断能力为11.40KA,两者的耐压值均达到65KV。多次分断试验后,Ti3SiC2/Cu真空触头的表面有较浅的蚀坑,无裂纹产生,表现出良好的分断性能及抗烧蚀能力。
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