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三唑硝基衍生物受到人们的极大重视,因为它们不仅是一类有价值的含能材料,而且在合成药物、农业化学品、光敏感材料等方面可获得广泛的应用前景。三唑因其紧凑张力的五元环结构使该类化合物具有很高的能量,良好的稳定性,从而成为一类重要的高能量密度材料,因此,开展对该类化合物的研究具有十分重要的理论意义和现实意义。本文以双氰胺与二盐酸肼为原料,经过缩合环化、重氮化硝化、甲基化三步反应合成了1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑,总得率16.75%,并通过核磁共振光谱、质谱、红外光谱、元素分析等方法对其结构进行了表征。通过缩合环化合成了中间体3,5-二氨基-1,2,4-三唑,产品得率高达96.5%,熔点:208~210℃,重结晶后,纯度可达98.2%以上。通过单因素实验和正交实验对3,5-二氨基-1,2,4-三唑的合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为45~48℃、反应时间为2h、双氰胺与二盐酸肼摩尔比为1:1.1。通过重氮化反应对3,5-二氨基-1,2,4-三唑进行硝化,合成了中间体3,5-二硝基-1,2,4-三唑,产品得率35.72%,熔点:97~99℃,重结晶后,纯度可达99%以上。研究了反应温度、硫酸浓度、反应时间以及摩尔比对重氮化反应的影响,在反应温度为-10~ -5℃,硫酸浓度0.68mol/L,反应时间为3h,硫酸与DAT的摩尔比为5:1的条件下,整个体系反应温和,无冒料结块现象,比较安全,且得率较高。对中间体3,5-二硝基-1,2,4-三唑进行成盐,分别得到它的钠盐、银盐以及铵盐,它们的熔点分别为225~227℃、247~249℃、208~210℃。通过甲基化得到目标产物1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑,产品得率48.59%,熔点:94~96℃,重结晶后,纯度可达99%以上。通过单因素实验和正交实验对1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为45~48℃、反应时间为3.8~4.1h、硫酸二甲酯用量与3,5-二硝基-1,2,4-三唑料比为4.2:1。通过密度瓶法测试其密度为1.62 g/cm~3,采用经验kamlet公式计算爆速为7486m/s,爆压为26.35GPa,撞击感度(5 kg落锤) h50为98cm。运用DSC-TG技术对1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑进行了热行为的探讨,证明它们具有良好的热稳定性能。