以天门冬酰胺，甘氨酸和天门冬氨酸为络合剂，采用溶胶-凝胶法低温合成了尖晶石LiMn₂O₄。通过对锂锰前驱体进行FT-IR、NMR、TG-DTA和元素分析并结合XRD结果，推测了锂锰络合剂前驱体的结构组成，分析了锂锰前驱体的形成及热分解过程，探究了尖晶石LiMn₂O₄的形成机理。通过XRD、SEM、元素分析和电化学测试对3种氨基酸作络合剂生成的尖晶石LiMn₂O₄的物相、形貌及电化学性能进行分析，研究了样品中锂离子的脱嵌动力学。结果表明天门冬氨酸作络合剂降低了锂锰前驱体的分解温度，在400℃下即生成纯尖晶石相LiMn₂O₄；在相同煅烧温度下，天门冬氨酸作络合剂合成的尖晶石LiMn₂O₄的颗粒较小，团聚现象减弱，结晶度、首次放电比容量和循环稳定性能均优于天门冬酰胺和甘氨酸作络合剂合成的尖晶石LiMn₂O₄。以天门冬氨酸为络合剂，400℃煅烧所得样品的首次放电比容量110.3 mAh·g^-1，20次循环后容量保持率为86.4％，采用EIS对样品的动力学过程进行了初步探讨，并应用相应电路模型对动力学参数进行了计算；750℃煅烧所得样品内的锂离子平均扩散系数为1.003×10^-9cm²·s^-1。以氧化还原法合成的球形MnO₂为前驱体与LiOH·H₂O按照一定锂锰摩尔比通过熔盐浸渍反应制备了球形尖晶石LiMn₂O₄。采用XRD和SEM对样品进行了表征，研究了表面包覆LiCoO₂对球形LiMn₂O₄形貌、结构及电化学性能的影响。结果表明合成的球形LiMn₂O₄振实密度高，分散均匀；25℃和55℃下首次放电比容量分别为128.2mAh·g^-1和125.0 mAh·g^-1，50次循环后容量保持率分别为90％和68％。表面包覆LiCoO₂后，球形尖晶石LiMn₂O₄的循环稳定性能有很大改善，包覆5％的LiCoO₂不仅提高了高温下样品的循环性能，对其初始比容量的提高亦有意义，但过多的包覆量则会降低室温下的初始比容量。