【摘 要】
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1-甲基吡唑类化合物具有抗菌、杀虫、高键能等特性,广泛应用于医药、农药以及含能化合物的合成。目前,1-甲基吡唑的合成方法有两种,吡唑甲基化法和醛胺缩合法。其中吡唑甲基化法常用的甲基化试剂有硫酸二甲酯,烷基卤化物等,这些甲基化试剂都存在高毒性、污染大的问题。醛胺缩合法用到的原料主要是羰基化合物和联氨及其衍生物,此方法中原料价格昂贵、毒性大且副产物难处理,不符合绿色合成和环保的要求。本论文以甘油和水合
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1-甲基吡唑类化合物具有抗菌、杀虫、高键能等特性,广泛应用于医药、农药以及含能化合物的合成。目前,1-甲基吡唑的合成方法有两种,吡唑甲基化法和醛胺缩合法。其中吡唑甲基化法常用的甲基化试剂有硫酸二甲酯,烷基卤化物等,这些甲基化试剂都存在高毒性、污染大的问题。醛胺缩合法用到的原料主要是羰基化合物和联氨及其衍生物,此方法中原料价格昂贵、毒性大且副产物难处理,不符合绿色合成和环保的要求。本论文以甘油和水合肼为原料进行吡唑的合成,采用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯对吡唑甲基化合成1-甲基吡唑并对合成工艺进行优化,完成了以下研究:（1）吡唑和1-甲基吡唑分析方法的建立选择高效、快速的气相色谱分析方法检测产物纯度,分别建立吡唑、1-甲基吡唑的高效气相色谱纯度分析方法,采用内标法对产物进行定性定量分析,绘制标准曲线并进行了方法学的验证。（2）吡唑合成工艺优化选择一步法合成吡唑的合成路线,对原料吡唑合成过程中使用的催化剂、萃取试剂、反应温度和反应时间进行研究,筛选得到较佳的实验条件为:水合肼:甘油=1:1（摩尔比）,反应温度150℃,吡唑产率为85.1%,纯度为99.5%。（3）1-甲基吡唑合成工艺优化选择甲基化法合成1-甲基吡唑的合成路线,对1-甲基吡唑合成过程中使用的的溶剂、甲基化试剂、料比、催化剂及用量、反应温度、反应时间和提纯方式等条件进行探究,筛选出较佳的反应条件为:吡唑:碳酸二甲酯:DMSO:碳酸钾=1:0.8:2:1（摩尔比）,反应温度125℃,1-甲基吡唑的产率为80.0%,纯度为99.6%。（4）1-甲基吡唑放大实验在1-甲基吡唑小试实验的基础上进行了以100 g吡唑为原料的百克级1-甲基吡唑合成放大实验,对放大实验条件进行优化,得到放大实验的较佳实验条件为:吡唑:碳酸二甲酯=1:0.9（摩尔比）,反应温度130℃,产率和纯度分别为78.1%,99.4%。
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