本文围绕磷酸盐非线性光学晶体K3Ti3P5O20的生长进行了研究，对熔盐法生长KBBF晶体进行了系列考察。对K3Ti3P5O20进行了晶体生长和性能测试，粉末倍频测试显示该晶体有较强的非线性效应。用熔盐法探索了K3Ti3P5O20的晶体生长，采用小分子单晶衍射实验验证了其晶体结构。采用K2O-P2O5-TiO2助溶剂体系，确定出生长K3Ti3P5O20的单相区域。利用高温顶部籽晶溶液法生长得到大尺寸单晶。差热分析显示该晶体为非同成分熔解，可见光区透光良好，紫外吸收截止波长为329nm，晶体的非线性光学系数为LBO晶体的一倍。该晶体在蓝光区域内能实现相位匹配。在熔盐法试生长KBBF的过程中，从原料合成到晶体生长实验采用了新的实验路径。一种对环境污染比较小的KBBF原料的合成方案被用于粉末合成。多种不同体系的助溶剂和实验方法被采用以期改变KBBF晶体的层状生长习性，可用于KBBF晶体生长的钒酸盐和钨酸盐助溶剂在晶体生长中被发现。实验证明，掺入少量的钡离子在一定程度上可以增加KBBF晶体的厚度。将水热法和熔盐法生长得到的KBBF晶体的腐蚀图像进行了对比并且得到部分晶体生长的信息。采用Li2O-Sc2O3-B2O3体系生长出硼酸盐晶体Li3ScB2O6。通过单晶衍射实验确定了该晶体空间群为：P21/c，晶胞参数：a=4.7831(17)(A)，b=5.954(2)(A)，c=8.163(3)(A)，α=90°，β=90.70(1)°，γ=90°。