纳米材料被人们誉为“二十一世纪最有前途的材料”,从而受到科研工作者越来越多的关注,因其本身所具有量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性质,展现出许多优异的特性,使其具有广阔的应用前景。钯作为重要的铂族元素和过渡族金属之一,制备稳定性、水溶性和分散性好的钯纳米材料已经成为研究的发展趋势。本文合成了以有机配体N-乙酰基-L-半胱氨酸（NAC）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为配体保护的小尺寸水溶性钯纳米粒子;通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、热重分析、动态光散射等技术对钯纳米粒子进行物理和化学性质的表征;并结合反向-高效液相色谱法对所制备的钯纳米粒子进行了分离分析研究,利用质谱等手段得到钯纳米粒子更加丰富和详细的组成信息;最后,将水溶性钯纳米粒子修饰电极应用于检测重金属铜离子,获得具有灵敏度高、选择性好、稳定性优良、成本低廉的电化学传感器。第一章:概述了纳米材料的特性,并对钯纳米粒子的制备方法、表征手段、配体及其应用研究进展进行了综述。第二章:在冰浴条件下,以N-乙酰基-L-半胱氨酸（NAC）作为配体,不同NAC/Pd摩尔比条件下,通过NaBH₄还原H₂PdCl₂合成了一系列水溶性钯纳米粒子（NAC-Pd NPs）。通过紫外-可见分光光谱、X射线光电子能谱、红外光谱、热重分析和透射电子显微镜等技术对不同摩尔比合成的NAC-Pd NPs进行表征,得出NAC/Pd摩尔比大于2时,所合成的钯纳米粒子为Pd^Ⅱ-NAC的复合物;当NAC/Pd摩尔比为1:1合成的NAC-Pd NPs为Pd⁰的纳米粒子,经TEM测定平均粒径约为2.17±0.20nm,其水溶性、分散性和稳定性好。由此得出,在此反应过程中配体NAC中的巯基与钯原子结合生成稳定的Pd-S键,通过NaBH₄还原H₂PdCl₄成为钯纳米粒子,NAC也迅速与钯原子反应,将其包裹起来,阻止已生成钯纳米粒子的再聚集,NAC作为配体起到了稳定和保护钯纳米粒子的作用。第三章:采用色谱柱C18（250 x 4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和四丁基氟化铵（Bu₄N⁺F^–）水溶液,结合梯度洗脱,利用反向离子对高效液相色谱法分离水溶性NAC-Pd NPs。所分离的11种NAC-Pd NPs组分按照钯原子数目从C18色谱柱洗脱的先后被洗脱出来。研究了Bu₄N⁺F^–和甲醇含量对NAC-Pd NPs分离的影响;利用紫外-可见光谱和基质辅助激光解析串联飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）对分离的11种NAC-Pd NPs组分进行分析。研究结果表明每一个色谱分离组分都具有不同的紫外-可见吸收光谱,这些性质通过研究NAC-钯纳米粒子混合物无法得到的。通过研究NAC-Pd NPs色谱分离组分的MALDI-TOF-MS,可显示组分的粒子特性,得到每一个分离组分的化学组成,分别为Pd₁₀（NAC）₇、Pd₁₁（NAC）₇、Pd₁₁（NAC）₈、Pd₁₂（NAC）₉,、Pd₁₃（NAC）₆、Pd₁₃（NAC）₉、Pd₁₄（NAC）₅,Pd₁₄（NAC）₉、Pd₁₅（NAC）₉、Pd₁₇（NAC）₁₁和Pd₂₀（NAC）₁₁。第四章:在不同反应时间下,采用一步法合成N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为配体保护的水溶性钯纳米粒子（DMF-Pd NPs）,通过紫外-可见分光光谱、荧光光谱、红外光谱、热重分析和透射电子显微镜等技术对合成的DMF-Pd NPs进行表征。研究结果表明,在合成反应过程中,DMF同时起到三重作用,分别是溶剂、配体和还原剂,DMF在加热温度高于100℃时分解为二甲胺和一氧化碳（CO）,其中CO作为还原剂,将钯离子还原为零价钯原子,而DMF作为配体和钯原子配位形成配合物,包裹在钯纳米外围,防止钯纳米粒子的聚集,从而形成DMF-Pd NPs。采用此方法合成的DMF-Pd NPs具有荧光发光特性,分散性好,稳定性好,TEM测定平均粒径约为2.20±0.70、nm,且易溶于水和甲醇等有机试剂。第五章:采用C18色谱柱（250 x 4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和水,结合梯度洗脱,利用反向高效液相色谱法分离水溶性DMF-Pd NPs。研究了流动相中不同甲醇含量对DMF-Pd NPs分离的影响,利用紫外-可见光谱、荧光光谱和基质辅助激光解析串联飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）对所分离的13种DMF-Pd NPs组分进行分析。研究结果表明每一个分离组分都有自己特征的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,这些性质与研究DMF-Pd NPs混合物时无法获知的。采用MALDI-TOF-MS对DMF-Pd NPs分离组分进行分析,可显示每一组分的粒子特性,得到分离组分的化学组成,分别为Pd₁₄（DMF）₈、Pd₁₀（DMF）₈、Pd₁₂（DMF）₁₁、Pd₁₄（DMF）₈,Pd₁₄（DMF）₁₀、Pd₁₄（DMF）₁₂、Pd₁₅（DMF）₁₂、Pd₁₆（DMF）₁₅、Pd₁₆（DMF）₁₅、Pd₁₆（DMF）₁₅、Pd₂₀（DMF）₉、Pd₁₇（DMF）₁₃和Pd₂₀（DMF）₉。其中组分8-10具有相同的分子式Pd₁₆（DMF）₁₅,组分11、13既具有相同的分子式Pd₂₀（DMF）₉,但是从C18色谱柱洗脱的先后顺序不同,归因于DMF配体与Pd NPs的配位差异。第六章:采用滴涂法制备DMF-Pd NPs修饰玻碳电极,并在对修饰电极电化学表征的基础上,通过优化DMF-Pd NPs/GC修饰电极对Cu²⁺的电化学响应性能,建立了一种基于DMF-Pd NPs/GC修饰电极对Cu²⁺的检测方法,从而实现了对Cu²⁺的稳定、快速和灵敏的测定,该电化学传感器在浓度4×10^-75×10^-5mol/L范围内铜离子表现出较好的线性关系。其线性方程为:Ip（μA）=5.5727×10^-7+2.2444×10^-4C（μmol/L）,R²=0.970,检出限为:5×10^-7mol/L（S/N=3）。DMF-Pd NPs/GC修饰电极对Cd²⁺、Mn²⁺、Co²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Hg²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺等常见的重金属污染物离子几乎没有电化学响应行为,而只是对Cu²⁺表现出较好的响应性能,说明所制备的DMF-Pd NPs/GC修饰电极对金属Cu²⁺具有良好的选择性。该方法对于测定环境水样中Cu²⁺具有潜在的实际应用价值。