【摘 要】
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金属有机多孔材料（MOFs）由于其结构的多样性、可调的孔结构、高比表面积和孔体积、优异的热稳定性等独特的性质被广泛应用于分离催化以及医药等领域。本文采用超临界二氧化碳（sc-CO2）为单一溶剂,通过反应结晶技术首次快速高效地合成了沸石咪唑酯骨架ZIF-67材料,避免了有机溶剂的使用,对于开发绿色高效的MOFs材料合成新工艺具有重要意义。首先,以乙酰丙酮钴（Co（Acac）2）和2-甲基咪唑（Hmi
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金属有机多孔材料（MOFs）由于其结构的多样性、可调的孔结构、高比表面积和孔体积、优异的热稳定性等独特的性质被广泛应用于分离催化以及医药等领域。本文采用超临界二氧化碳（sc-CO2）为单一溶剂,通过反应结晶技术首次快速高效地合成了沸石咪唑酯骨架ZIF-67材料,避免了有机溶剂的使用,对于开发绿色高效的MOFs材料合成新工艺具有重要意义。首先,以乙酰丙酮钴（Co（Acac）2）和2-甲基咪唑（Hmim）作为反应物料,在sc-CO2条件下,通过反应结晶技术快速合成了ZIF-67晶体。通过对反应条件的优化,表明金属中心与配体的摩尔比以及其在sc-CO2中的浓度是影响ZIF-67合成的关键。当Co（Acac）2与Hmim摩尔比为1：8,Co（Acac）2在sc-CO2中的浓度小于0.0090 mol/mol,反应温度为60℃,反应压力为30 MPa,反应时间为2 h时,成功合成了菱形十二面体ZIF-67。所得晶体在500℃以下保持稳定,材料的比表面积为1975.06 m~2/g,晶粒尺寸为200～350 nm,平均孔径为2.17 nm,属于典型的微孔结构。该方法具有反应速率快、避免使用有机溶剂等特点,是绿色高效的合成工艺。其次,对sc-CO2在ZIF-67合成过程中的作用机理进行了初步研究。在温度为313～333 K,压力为15～30 MPa的范围内,采用动态法测定了Co（Acac）2在sc-CO2中的溶解度。结果表明,Co（Acac）2在sc-CO2中的溶解度在7.89×10-7～3.26×10-6 mol/mol之间,数据较好地符合Chrastil模型、K-J模型、Bartle模型和Teja模型,并具有良好的一致性。同时Co（Acac）2在sc-CO2中的溶解度值远低于其作为反应物的最大浓度值（0.0090 mol/mol）,表明在ZIF-67合成过程中sc-CO2可能不单是溶剂作用。同时,对ZIF-67在sc-CO2中的反应结晶动力学作了初步研究,并利用Avrami经典模型进行了模拟。结果表明,ZIF-67反应结晶过程符合Avrami动力学曲线。拟合得到的Avrami指数为n＆lt;1的分数,且随温度增加而增大,表明该反应结晶过程受扩散控制。且结晶速率常数k随温度的升高而增大,表明温度的升高更有利于结晶。最后,将合成的ZIF-67材料应用于染料废水的处理,探究了ZIF-67对活性黄3的吸附效果。结果表明:ZIF-67对活性黄3具有较强的吸附能力。在染料初始浓度为320 mg/L时,p H为4.5的条件下,经过4 h的平衡吸附后可达到379.8mg/g的吸附容量。其吸附过程符合二级吸附动力学曲线。
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