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电子能谱技术广泛用于固体表面元素分析、化学环境分析及形貌测量等,在表面物理研究中发挥着重要的作用。近年来,对单个纳米粒子的等离激元激发和单个生物大分子的激发能谱等研究均需要具有一定空间分辨能力的表面电子能谱测量(或表面谱学成像)技术。虽然现阶段快速发展的扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscope, STEM)已经可以进行原子级空间分辨的电子能谱测量,但STEM达到高空间分辨所使用的高能电子束会对样品,尤其是有机或生物分子等样品,产生辐射损伤；同时,STEM对测量的样品有一定的要求,从而限制了STEM的使用范围。获取空间分辨的谱学信息的另一种解决思路是在近场区进行能谱测量,技术上通过将电子能谱测量技术与扫描探针显微镜(Scanning Tunneling Microscope,STM)结合实现。这种组合的仪器工作在STM模式时进行形貌测量,而在扫描探针电子能谱(Scanning Probe Electron Energy Spectroscopy, SPEES)模式则可以进行具有空间分辨的电子能谱测量。本文主要介绍了由一台双环形电子能量分析器与一台超高真空扫描隧道显微镜结合的扫描探针电子能谱仪的搭建、调试以及在该装置上开展的表面研究等内容,分为以下几个部分：首先我们在第一章中介绍了具有空间分辨的能谱分析技术的发展现状以及目前STEM等技术存在的一些限制。结合STM的电子能谱技术采用近场探测技术也可以得到空间分辨的能谱信息,国际上已有几个实验组在这种组合探测技术上进行了一系列的尝试并取得的一些成果。第二章则介绍了我们自主设计的SPEES装置的整体结构,包括超高真空系统、针尖样品传输更换系统、STM单元、电子能量分析探测系统以及减震和磁屏蔽等装置。第三章详细介绍了特别为本SPEES装置设计的超高真空STM,给出其设计原理、结构、制作过程及基于LabVIEW的STM控制软件开发。在大气环境中,我们使用铂铱针尖和高定向热解石墨样品对显微镜进行了测试,分别得到了原子分辨图像和纳米结构图像。在第四章中,我们将SPEES腔室内环境抽至超高真空后,利用STM针尖的场发射电子对能量分析器进行了调试刻度。完成能量刻度后,我们使用石墨和Ag膜样品进行了STM形貌测量及电子能量损失谱(Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS)测量,原位得到了石墨和Ag的表面形貌和等离激元激发等信息。最后一章介绍了SPEES谱学成像的空间分辨标定。我们发现场发射电子束可以使未退火的Ag膜样品表面形貌发生改变,从而降低样品的EELS中的Ag表面等离激元峰强度。对这种原位微纳加工方法制备的样品表面进行一维扫描能谱测量,通过对比改性区域和未改性区域测量到的EELS中Ag表面等离激元峰的强度变化标定出目前SPEES的谱学测量的空间分辨为0.7～0.8μm。