复合电沉积可以制备厚度在20μm～180μm的薄膜，也可以将金属沉积到碳纳米管表面，从而得到一维复合材料。这些技术可应用于纳米传感器及磁头等电子计算机领域。本文采用电沉积及复合电沉积的方法在纯Al表面制备了纯Ni及CNTs/Ni薄膜，采用SEM、XRD、显微硬度仪、动态力学性能分析仪对电沉积镍和碳纳米管增强镍基复合薄膜的组织、结构及性能进行了表征。探讨了电解液液pH值、阴极电流密度及电解液中碳纳米管浓度对薄膜组织及性能的影响，以及相关工艺条件下Ni及CNTs/Ni薄膜生长规律。实验结果显示，电流密度和电解液pH值对薄膜的形貌及性能影响较大。电流密度小于1A/dm~2时，晶粒非常细小，超过1A/dm时，随着电流密度增加，块状等轴晶粒尺寸增长较大，晶粒随电流密度增加粗化现象明显。随电流密度增大（200）晶面的择优取向倾向逐渐变强。pH等于5.5，晶粒形貌由粒状转变为条状，并且晶粒的取向也发生改变，由（200）转变为（111）。在pH为5.0时获得的Ni膜层抗拉强度及延伸率最大，在pH等于4.5时获得的Ni膜层硬度最大。分析表明，沉积速率随电流密度变化规律接近于线性变化，但是随着电流密度的增大，双面电沉积的薄膜厚度不均。CNTs/Ni复合薄膜的镍晶粒十分细小，碳纳米管在膜层均匀分散，由于尖端放电效应复合薄膜表面疏松，影响其强化效果，在1.25g/L条件下可以获得硬度最大的复合薄膜，显微硬度为257HV，较纯镍薄膜提高约15%。