壳寡糖型亲水色谱分离材料的制备及性能评价

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当前,在研制亲水性色谱分离材料时,通过提高材料的亲水性及稳定性来保证所制备的色谱分离材料有优良的性能。多糖分子拥有大量的亲水性基团,比如羟基、氨基以及羧基等,且这些活性基团容易被修饰,以增加多糖衍生物的种类和稳定性,因此多糖已成为制备高性能固定相的最佳原料。基于以上研究背景,本研究工作利用壳寡糖及壳寡糖的衍生物,制备了三种类型的壳寡糖型色谱分离材料,并对其进行了相应的表征与色谱分离性能的评价。主要研究工作如下:(1)利用环氧烷与氨基的开环反应,将壳寡糖直接键合于硅胶表面,制备了一种新型色谱分离材料,并利用红外光谱和元素分析对该固定相进行了表征。以核苷与碱基化合物为探针,在亲水模式下考察了所制备材料的分离性能,并考察了不同的色谱条件(流动相中水的含量、盐浓度、pH值及柱温)对分析物保留行为的影响。另外,还利用5种水溶性维生素和4种水杨酸类化合物考察了其亲水色谱选择性。实验结果表明本工作所制备的壳寡糖色谱分离材料具有典型的亲水作用色谱特征,说明所建立的有关固定壳寡糖的方法是切实可行的。(2)用苯甲醛-2-磺酸钠修饰壳寡糖,以增加其亲水性和稳定性,然后将所制备的壳寡糖衍生物固定于硅胶表面,制备了第二种新型的壳寡糖型色谱材料,并利用红外光谱、元素分析和热重分析等方法对该固定相进行了表征。在亲水模式下,考察了流动相中水的含量、盐浓度、pH值和柱温的变化对7种核苷与碱基化合物保留行为的影响,并利用7种核苷与碱基化合物、5种水溶性维生素和5种水杨酸类化合物进一步考察了所得色谱材料的亲水色谱分离性能。另外,也考察了所制备的固定相对奶粉样品中三聚氰胺的检测能力。上述结果表明,所制备的固定相材料能够分离多种典型的极性化合物,显示出较好的实际应用前景。(3)用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵修饰壳寡糖,制备出两种不同程度季铵化的壳寡糖季铵盐,并将其分别键合到硅胶表面,得到两个季铵化壳寡糖型色谱分离材料,以核磁共振、红外光谱以及元素分析等方法对衍生物及其固定相材料进行了表征。在不同的亲水色谱条件下,考察了上述两个色谱材料的色谱特性,并比较其分离性能。结果表明,该类型色谱分离材料的分离性能不仅与季铵化程度有关,而且也与硅胶表面的功能基团键合密度有关。
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