本论文旨在探索高压釜中氮化硅、氮化铝等耐高温纳米材料的低温制备方法。工业上制备氮化硅粉主要采用硅粉直接氮化法,需要在1200-1400℃的温度下进行;或者采用自蔓延高温合成法其点燃温度也高达1600℃;氮化铝的工业生产通常采用铝粉直接氮化法,需要在1150℃以上进行,或氧化铝碳热还原氮化法也需要约1700-1900℃。这些方法不止需要高温并且通常得到的是颗粒状氮化物,而且较难获得高纯度的一维氮化物。而发展一种如何在较低温度下制备高纯度一维氮化硅或氮化铝等氮化物的方法依然是一个难题。在本论文中,我们主要采用碘作为一个辅助反应物在较低的温度下制备出α,β-相氮化硅纳米枝晶及纳米棒,六方相氮化铝的纳米棒。并对其相关的反应机理进行了探讨。与其它相关文献比较,碘的加入不仅可以降低体系的反应温度,而且还可以使原本难以进行的反应变得容易。另外,实验方案所用原料廉价易得且低毒,而且实验设备和路线简单,同样利于用高压釜来合成氮化硅、氮化铝的工业化。主要的研究内容如下:1.发展了低温条件下,在高压釜制备α-相氮化硅纳米枝晶与少量β-纳米棒及α,β-相纳米棒的高温纳米材料的方法。在190-300℃温度范围内,利用硅粉、叠氮化钠和碘在高压釜中反应成功制得了α,β-相混合的氮化硅纳米材料.X-射线粉末衍射显示在190℃和300℃制得的样品都是α,β氮化硅材料的混合物,对应的JCPDS卡片值分别为No.09-0250,No.33-1160。透射电子显微镜照片显示在190℃条件下得到的产品主要由氮化硅的纳米枝晶构成,这些纳米枝晶具有棒状的枝干,直径大约在50-150 nm。但是,在300℃下得到的产品则主要氮化硅的纳米棒,直径平均为50-250 nm,而长度可以达到几个微米。我们根据实验的数据以及热力学计算数据对可能发生的反应机理进行了讨论。发现碘在我们低温制备氮化硅纳米材料的过程中起着关键的作用。2.发展了低温条件下,在高压釜中制备氮化铝纳米材料的方法。在200℃条件下,利用铝粉、叠氮化钠和碘在高压釜中反应成功制得了六方相的氮化铝纳米材料。X-射线粉末衍射显示制得的样品为六方相的氮化铝,经计算其晶格常数a=3.098,c=4.963(?),与JCPDS卡片值No.25-1133(a=3.111,C=4.979(?))接近;透射电子显微镜显示样品为纳米棒状结构,直径分布在50-100 nm,长度达到几个微米。选区电子衍射表明样品为单晶六方氮化铝。对样品进行了在空气中的热稳定性及室温下的光致发光的测试,并对结果进行了分析。