镍钼矿在我国湖南省和贵州省有着丰富的储量，有着巨大的经济价值。由于它是一种难选矿，采用传统的物理选矿技术，较难将有用组分进一步富集。传统的火法冶金技术也达不到将钼、镍等众多金属组分分离的目的，中外也无适用的现成生产技术。针对这一现状，通过对各种方案的比较，本论文研究了一种利用镍钼矿制备钼酸铵的新工艺。该工艺主要包括焙烧、浸出、溶剂萃取三个过程。即用氧化焙烧法先氧化镍钼矿，将镍钼矿中的镍钼等金属硫化物转化为氧化物，同时将反应生成的SO₂气体通入到饱和碳酸钠溶液中，用来制备焦亚硫酸钠，可消除SO₂对环境的污染；接着在通入活氧的条件下，用强碱（NaOH）选择性浸出提取钼，则可以达到将钼镍分离的目的；然后通过加入MgCl₂来净化除杂，用溶剂萃取法来提纯浸出液中的钼，最终制备出钼酸铵的崭新工艺流程。在焙烧过程中，镍钼矿中镍的硫化物变成了镍的氧化物，从而有利于进一步酸浸提镍。另外该反应在常压下进行，对设备要求低，成本也比较低，并且适应性强，污染少。通过单因素实验，研究了焙烧温度和焙烧时间等因素对镍钼矿焙烧脱硫的影响。实验结果表明，焙烧的最佳工艺参数为：镍钼矿（-120目），焙烧温度600℃，焙烧时间2h。考察了焙烧情况、浸出温度、反应时间、加碱量等因素对镍钼矿浸出率的影响。实验结果表明，浸出的最佳工艺参数为：NaOH（占理论用量的1.2倍）作浸出剂，浸出温度为90℃，通活氧2h，液固比为3∶1。通过活氧碱浸出过程动力学研究，发现钼的浸出过程受化学反应模型控制，浸出过程的速度随反应速度常数的增大而增大，因此提高浸出温度是提高钼浸出率的一个主要强化手段。对相比、萃取时间、pH值、反应温度等因素对除杂后母液的萃取工艺的影响进行了研究。实验结果表明，萃取的最佳工艺参数为：相比（O／A）为1∶1，萃取时间3min，母液pH值2.0～3.5，反应温度为常温。研究了相比、氨水浓度、反萃时间等对富钼有机相的反萃工艺的影响。实验结果表明，反萃最佳工艺参数为：相比1∶1，氨水浓度12.5％，反萃时间10min，静置时间30min。在最佳工艺条件下，焙烧脱硫率为90.1％左右，钼的损失仅为1.86％左右，浸出率可达到99.50％左右，主要杂质磷、砷、硅等的去除率均在99％以上，除钒率为98.7％，萃取率为98.4％，反萃率可达到97.2％。应用等离子光谱（ICP-AES）测定了浸出母液和除杂液的化学成分。应用X-射线衍射（XRD）和等离子光谱（ICP-AES）对制备出来的钼酸铵进行了物相分析和化学成分分析，分析结果表明，按此工艺路线生产的钼酸铵，为含少量硫酸铵、氯化铵和偏钒酸铵的粗钼酸铵，钼酸铵样品的纯度为：95.32％，偏钒酸铵的含量为0.65％，本次实验制得的产品还含少量硫酸铵、氯化铵等杂质。钒的问题可以通过购买中南大学肖连生教授的专利来处理（专利号：200510136644.4，公开号：CN1792819），硫酸铵、氯化铵等杂质可以在钼酸铵的精制过程中去除。