忍冬叶中木犀草苷及其制备工艺研究

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忍冬叶为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb)的干燥叶。忍冬叶具有较好的药理活性,其中木犀草苷的含量要大于花。因此,本论文对忍冬叶木犀草苷的制备工艺进行了初步研究,主要内容包括:首先,采用分光光度法对忍冬叶中总黄酮进行了含量测定,并首次采用高效液相色谱法建立了同时测定木犀草素及其苷含量的方法,考察了不同月份采摘的忍冬叶中总黄酮、木犀草素和木犀草苷含量的动态变化。结果显示:忍冬叶中总黄酮含量在6月份最高(7.18%),木犀草苷的含量也在6月份达到最高(0.61%),与总黄酮的动态变化较一致。木犀草素的含量在11月份达到最高(0.07%)。这两种方法操作简单,结果准确,专属性强。然后采用高速逆流色谱技术以V(正己烷):V(正丁醇):V(甲醇):V=1:4:2:6为两相溶剂体系,首次从忍冬叶总黄酮中分离得到木犀草苷、忍冬苷两种黄酮类化合物,纯度分别为97%,92%,并且可以连续进样分离制备。最后,对忍冬叶中木犀草苷的分离和精制工艺进行了探究。分别探索了采用大孔吸附树脂和干柱层析法对忍冬叶粗提物中木犀草苷的纯化和精制工艺。采用D101型号大孔吸附树脂得到的木犀草苷粗品纯度为8.0%,得率为12.7%,产品纯度较低。采用干柱层析法得到三部分木犀草苷产品,其中木犀草苷的纯度分别为40%,52%,70%。
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