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食品和环境样品中有毒有害物质的残留直接危害人类的身体健康和生命安全。所以需要建立灵敏、准确的测定方法来检测食品和环境样品中有害物质的残留量。由于食品和环境样品基质复杂,且有害组分一般含量较低,因而在检测前需要采用样品前处理技术使目标分析物从样品中分离出来以减少或消除基质干扰,从而对目标分析物进行浓缩、富集而达到准确分析测定的目的。固相微萃取技术是一种绿色、无溶剂的新型样品前处理技术,具有萃取效率高且易于与气相色谱等分析仪器联用等优点而受到重视。纤维涂层是固相微萃取技术的核心,目前已经有一些商业化纤维,但是这些商业化纤维的涂层的种类还十分有限。研究新型固相微萃取纤维涂层以适应不同分析目的需求十分必要。本论文作者在查阅了相关文献的基础上,合成制备了三种不同的吸附材料,通过溶胶凝胶和物理粘合的方法涂覆到不锈钢丝上,制备了三种新型的固相微萃取纤维。为了评估自制纤维的萃取性能,将它们用于固相微萃取不同样品溶液中的一些污染物（农药、多环芳烃、邻苯二甲酸酯）残留,并与气相色谱仪或气相色谱-质谱仪相结合,建立了测定食品和环境样品中不同种类的有机污染物的新方法。研究的主要工作如下:1.以机械化学研磨法合成一种共价有机骨架材料（TpPaNO2）,并采用溶胶-凝胶技术将其涂覆在不锈钢丝上制备了固相微萃取纤维。采用该纤维固相微萃取并利用气相色谱-电子捕获检测测定了蔬菜和水果样品中11种农药（氟乐灵,三氯杀螨醇,α-硫丹,p,p’-DDE,除草醚,β-硫丹,p,p’-DDD,p,p’-DDT,联苯菊酯,氯菊酯和氰戊菊酯）的残留的新方法。分别研究了萃取时间、萃取温度、样品溶液pH、搅拌速率和解吸温度对萃取效率的影响。在最优条件下,测定蔬菜和水果样品中11种农药的线性范围在0.5-225μg kg-1之间,检出限在0.04-0.25μg kg-1范围内,蔬菜和水果样品中11种农药的加标回收率在81.5-111%之间,相对标准偏差小于11.2%。2.采用Stober方法合成的碳纳米球,其比表面积高达776 m2 g-1。将此碳纳米球用作涂层材料制备了固相微萃取纤维。将基于此纤维的固相微萃取与气相色谱仪相结合,建立了测定水和土壤样品中8种多环芳烃（萘、联苯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘）的新方法。对影响萃取效率的实验参数（萃取温度、萃取时间、搅拌速率、顶空体积、加盐量和解吸温度）进行了研究。在最优条件下,测定水样的线性范围在0.5-300μg L-1之间,土壤样品的线性范围在6.0-2700μg kg-1之间,测定水样的检出限在0.12-0.45μg L-1范围内,测定土壤样品的检出限在1.53-2.70μg kg-1范围内。水和土壤样品中8种多环芳烃的加标回收率范围分别在80.10-120.1%和80.40-119.6%之间,水和土壤样品的相对标准偏差分别低于13.9%和14.4%。该方法简单、适用于检测水和土壤样品中的多环芳烃的残留。3.以三聚氰胺、尿素和硼酸为前体,经过高温碳化制备了具有较大表面积的多孔氮化硼（BN）。并将其作为涂层材料通过物理粘合法涂覆在不锈钢丝上,制备了多孔BN固相微萃取纤维,将该纤维用于萃取样品中的邻苯二甲酸酯,利用气相色谱-质谱仪建立了分析测定瓶装饮料中7种邻苯二甲酸酯化合物（邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙烯酯（DAP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP））的新方法。对实验参数分别采用了单因素法（解吸温度）和中心复合设计（CCD）响应面法（萃取时间、萃取温度、盐浓度和搅拌速率）进行了优化。在优化的实验条件下,待测物的定量线性范围在0.03-30μg L-1之间,检出限在0.01-0.04μg L-1范围内,瓶装饮料样品中7种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.95-109.0%,相对标准偏差小于11.9%。