近些年来,随着现代工业技术的高速发展,能源和环境问题日益严峻。氢能在解决能源和环境问题上具有重大的意义和前景。自首次报道光催化分解水制氢技术以来,半导体光催化分解水制氢技术己被广泛认定为是一种最具潜力的获取氢气的方法。不过目前半导体光催化剂具有严重的缺陷,其极快的光生电子（e^-）与空穴（h⁺）的复合速率导致其光催化效率低下。因此,寻找合适的助催化剂对半导体进行修饰是目前解决半导体光催化剂载流子分离效率低下的一种有效途径。过渡金属氮化物作为一种金属间隙化合物在电催化领域中有着广泛的应用。近些年来过渡金属氮化物在光催化分解水制氢领域作为一种助催化剂也展现出了优良的性能。本文从过渡金属氮化物氮化铁（Fe₂N）、氮化钛（TiN）出发,设计合成了过渡金属氮化物基光催化剂Fe₂N-g-C₃N₄、TiN@In₂S₃和TiN-Pt@In₂S₃,同时对其光催化性能和机理进行了深入的研究。论文的主要研究如下:（1）使用水热法合成纳米立方块状的MOF普鲁士蓝,随后将普鲁士蓝作为前驱体通过氨气分解法合成氮化铁（Fe₂N）纳米粒子。以尿素作为前驱体通过热聚合法合成g-C₃N₄纳米片。通过CTAB修饰已合成的g-C₃N₄纳米片至正电,使用静电自组装的方式将其与带负电的Fe₂N小粒子搅拌组合成为复合材料g-C₃N₄-Fe₂N。制备不同Fe₂N负载量的样品,测试其光解水制氢活性。探究表明Fe₂N纳米粒子的负载量为7 wt%时复合材料的光催化析氢速率最佳。其光解水析氢速率达到88.7μmol g^-1 h^-1,是空白g-C₃N₄纳米片的48倍(1.83μmol g^-1 h^-1)。最后,通过稳态及瞬态荧光光谱、瞬时光电流响应测试、电化学阻抗测试、电化学极化曲线测试等一系列综合表征手段,对Fe₂N纳米粒子的助催化机理进行了研究。（2）通过静置老化法合成二氧化钛纳米球,随后将已合成好的前驱体采用氨气分解法制备得到氮化钛纳米球。通过一种简单的恒温回流法,使用三水合氯化铟(InCl_3·3H₂O)与硫代乙酰胺（TAA）制备出空白硫化铟（In₂S₃）。在相同的制备条件下加入一定量的氮化钛纳米球制备出TiN@In₂S₃纳米花状复合光催化剂。制备出不同氮化钛比例的TiN@In₂S₃复合材料,测试其光催化制氢活性,得到其最佳比例样品的制氢活性达到2.9μmol g^-1 h^-1,为空白硫化铟光解水制氢速率的1.8倍。最后,通过稳态荧光光谱、瞬时光电流响应测试、电化学阻抗测试、电化学循环伏安测试等一系列综合表征手段,对TiN纳米球的助催化机理进行了研究。（3）使用乙二醇还原法将贵金属铂（Pt）负载在氮化钛纳米球表面,随后使用与TiN@In₂S₃复合材料相同的制备方法制备出三元复合材料TiN-Pt@In₂S₃。氮化钛质量分数被控制为3 wt%,通过调控Pt的质量分数研究三元复合材料的光解水制氢性能。最佳的三元复合光催化剂的制氢速率达48.9μmol g^-1 h^-1,其析氢速率是最佳铂负载量的In₂S₃-Pt催化剂的3倍。最后,通过稳态荧光光谱、瞬时光电流响应测试、电化学阻抗测试、电化学循环伏安测试等一系列综合表征手段,对TiN-Pt复合材料的助催化机理进行了研究。