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超声及超声电化学法是近年来新兴化学合成纳米材料的方法。本论文着重运用超声及超声电化学的方法来可控合成金属及半导体纳米粒子。主要目的在于能够通过这些方法来获得各种不同形态及大小的纳米材料,在具体实践过程中我们通过改变一些实验条件例如分散剂的浓度,超声功率,电流大小等来调节粒子形态和尺寸获得了一些较好的结果。这方面的工作主要包括一下内容:
1.超声电化学法控制合成金属钯纳米粒子以CTAB(cethyltrimethylammoniumbromide)为分散剂,通过超声电化学方法可以在室温下合成高分散度的球形钯纳米粒子以及树枝状超结构的金属钯。纳米钯晶体的形状和大小可以通过改变电流,超声间歇时间,超声强度以及CTAB的浓度来控制。同时我们对纳米钯的形成机理进行了探讨。
2.超声电化学法合成银纳米线利用超声电化学的方法在EDTA存在下,于水溶液中在N2气气氛保护下成功地制备了银纳米线。这种方法不需要任何的膜板,制得的银纳米线边缘十分光滑。实验中电解分别采用了恒电流电解和恒电位电解两种方法得到了较好的结果。反应得到的产物用X射线粉末衍射(X-raypowderdiffraction,XRD),透射电子显微镜(Transmissionelectronmicroscope,TEM),以及选区电子衍射(Selectedareaelectrondiffraction,SEAD)。选区电子衍射的结果表明所制得的银纳米线是单晶。
3.超声法合成一维纳米金粒子我们通过超声化学的方法在聚乙二醇(PEG)的介质中可控地合成了规则的胡须状单晶金纳米颗粒的组装。反应所制得的产物用XRD,TEM,高分辨透射电子显微镜(High-resolutionelectronmicroscopy,HRTEM)和红外光谱(FT-IR)来表征。所得到的金纳米颗粒(直径约为3nm)是通过利用抗坏血酸(Ascorbicacid,AA)作为还原剂来还原氰化金钾(KAu(CN)2)得到的。这些金颗粒在PEG的存在下自组装成为胡须状超结构。通过简单地改变一些实验条件例如KAu(CN)2/AA的比率,胡须状组装的形态如长径比(aspectratio)可以较好地得到控制。而且通过研究我们对于这种结构的形成机理进行了探讨。
4.超声法可控合成超细Bi2Se3纳米粒子硒化铋是一种较为理想的差热材料,我们通过超声化学的方法将其晶体的大小有效地控制在10个纳米以下,且颗粒非常分散。Bi2Se3纳米颗粒是在室温下将溶有Bi2(NO)3,Na2SeSO3,EDTA和AA溶液超声反应得到的。所得到的产物用XRD,透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜分析。通过改变EDTA的浓度,Bi2(NO)3纳米粒子的大小可以相应的得到控制。由此方法得到的超细Bi2Se3纳米晶体可以作为非常理想前体制造底维自组装的热差电器件如量子点超晶格。
5.超声法合成钯金属纳米粒子这里介绍了一种制备纳米钯的新方法。在高分子溶剂聚乙二醇(PEG)中,以抗坏血酸(AA)为还原剂,以PdCl2为前体,用超声化学的方法成功的制备了单分散的不同粒径的球形纳米钯。反应的产物用电子透射电子显微镜(TEM)进行了表征。从TEM照片可以看出,制得的纳米粒子大小和形状均一,平均粒径大约为20nm且高度分散。