对于稀土掺杂光纤激光器而言，纤芯预制棒的制备一直都是核心技术。为了克服传统工艺改进的化学气相沉积法的缺点，本课题旨在研究四氯化硅水解法和多孔玻璃粉烧结法制备掺镱石英粉末及玻璃，并探究这两种制备工艺的制备原理及产物的性能差异。　　本研究分为五个部分：第一章阐述了掺镱石英玻璃的研究背景、组成及光谱性能，总结了国内外Yb3+掺杂石英玻璃光纤预制棒的制备技术。并综述了Yb3+掺杂石英大模场光子晶体光纤激光器的国内外研究进展。第二章介绍了四氯化硅水解法和多孔玻璃粉烧结法制备镱铝共掺石英粉末及玻璃的制备过程、粉末及玻璃性能的测试方法、以及Yb3+离子掺杂石英玻璃的光谱参数计算的理论依据。第三章系统研究了四氯化硅水解法制备镱铝共掺石英玻璃原料粉在1100℃处理后的析晶性能。通过改变老化处理的温度和时间，探讨老化处理效应的机理。实验证实老化处理过程中，Al3+和Yb3+通过扩散与凝胶中的断键连接，致使凝胶组分均一化，结构得到固定，有效地抑制了石英玻璃原料粉的析晶行为，同时也提高了其高温稳定性。老化处理后，Yb3+在石英玻璃结构中的分散性得到增加，有效提高了Yb3+的荧光强度和荧光寿命。高压釜不仅能缩短老化处理时间，并且可以进一步提高样品的荧光强度和荧光寿命。第四章主要对四氯化硅水解法和多孔玻璃粉烧结法制备所得镱铝共掺石英粉末及玻璃进行性能表征，比较了这两种方法制备所得稀土掺杂石英粉末及玻璃的性能和各工艺的优缺点。证明了多孔玻璃粉烧结法制备的多孔粉末比水解法制备的硅酸凝胶更易于分散Yb3+离子，但却容易吸收水分和空气中的杂质。四氯化硅水解法制备的玻璃样品的羟基含量为1.794ppm，荧光寿命为1.32ms，最大的吸收截面为2.16pm2(975nm)，最大受激发射截面为0.62pm2(1030nm)。而多孔玻璃粉烧结法制备的玻璃样品的羟基含量为4.879ppm。荧光寿命为1.25ms，最大的吸收截面为2.25pm2(975nm)，最大受激发射截面为0.57pm2(1030nm)。第五章总结了全文的实验结果，并指出了实验中存在的不足和需要进一步研究之处。