水是生命之源。我国人均水资源少,且时空分布不均,再加之水资源浪费巨大,水污染问题突出,对水资源缺乏合理的开采和利用,造成水资源短缺。它将成为二十一世纪制约我国社会经济可持续发展的重要因素。水环境是可持续发展战略中最重要、最基本的内容,直接关系到我国现代化建设的成败。环境监测部门的一大重任就是防治水环境污染,而污水能否达标排放由污水的污染指数决定,其中最重要的指标是污水的化学需氧量值(COD)。COD是用氧化剂(如重铬酸钾或高锰酸钾)在一定条件下氧化水中有机污染物质和一些还原物质所需的氧量,以每升水样消耗氧的毫克数表示。化学需氧量往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标,是水质监测的重要参数之一。具有光催化活性的TiO2在一定能量的光激发下,产生具有强氧化性的羟基自由基,可将水中污染物进行深度降解。利用此原理可望实现对有机污染物的快速、实时监测,为环境污染物的监测提供一种全新的理念和思路。本论文制备并表征了不同的具有光催化活性TiO2薄膜电极,探讨了TiO2薄膜电极的光催化氧化有机物的机理,提出了一种对有机物进行电助光催化氧化降解,进而对水体化学需氧量进行测定的新方法。本方法主要是利用这些电极对水体中有机物进行电助光催化氧化,再通过测定氧化有机物过程中在工作电极上收集到的信号(如电流)来对水体的化学需氧量进行准确地测定。所研究的方法具有灵敏度高、线性范围宽,单样分析时间短、操作简单和环境友好等特点,且与COD标准分析法比对具有好的相关性,能够实现对污水COD的快速检测,为水质分析提供了有效的手段。第一章本部分对具有光催化活性的TiO2制备、光催化性能和机理、应用及化学需氧量检测等领域的现状和进展作了阐述,对当前领域的发展作了详细的概括和介绍。第二章本章利用阳极氧化技术结合激光煅烧的方法制备了Ti/TiO2电极。X射线衍射(XRD)结果表明制得的TiO2薄膜的晶型主要是锐钛矿型。通过交流阻抗(EIS)法和光催化氧化亚甲基兰(MB)的实验研究了Ti/TiO2电极的光催化性能。在实验过程中,探讨了Ti/TiO2电极电助光催化降解有机物的机理。为了研究电极深度矿化有机物的情况,还考察了降解过程中反应液化学需氧量的去除率,利用激光煅烧和马弗炉烧结制得的不同Ti/TiO2电极对亚甲基兰溶液电助光催化降解150 min后,亚甲基兰溶液的脱色率(Dt)分别为97.3%和88.8%,反应液COD的去除率(De)分别为82.0%和68.0%,对有机物的深度矿化选择系数(S)分别为87.5%和76.6%。第三章本章采用溶胶-凝胶结合激光煅烧的方法制备了Ti/TiO2电极,并将该电极作为安培传感器,与流动注射分析(FIA)联用,应用于水体化学需氧量的测定。本方法是利用TiJTiO2电极对水样中的有机物进行电助光催化氧化,在反应同时通过采集工作电极上产生的电流信号来对水体的COD值进行定量的。以邻苯二甲酸氢钾(KHP)为模拟物,考察了本方法测定COD的效果,实验结果表明,COD值在50～1000 mg 1-1的范围内,Ti/TiO2电极上产生的电流响应信号与水样中的CODCr值成正比例关系,本方法检出限为15 mg 1-1(S/N=3)。将该方法用于实际水样测定,分析时间短,减少了对环境的二次污染,本方法与国家COD标准分析法进行比对具有好的相关性。另外,还将用激光煅烧制备的和马弗炉煅烧制备的Ti/TiO2电极进行了对比研究,结果表明,利用激光煅烧制备的传感器具有更好的光催化活性,用于水体COD值的测定也具有更高的检测灵敏度。第四章本章制备了Ti/TiO2/Pb02电极并研究了其对水中有机物的光-电协同催化氧化作用。以Ti/TiO2/PbO2电极作为工作电极,采用流动注射法来快速检测水体化学需氧量,并同电催化、电助光催化法进行了比较。实验结果表明,以Ti/TiO2/PbO2电极作为安培传感器,利用光-电协同催化的方法, COD值检测线性范围在30～2500 mg 1-1,检测限达到15.0 mg 1-1(S/N=3),电流响应信号高于其他两种方法,灵敏度也得到提高。另外,将该方法用于实际水样测定,具有分析时间短,环境友好等优点,本方法与国家COD标准分析法进行比对具有好的相关性。