甲缩醛具有优良的理化性能,广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、杀虫剂等产品的生产过程,并且是替代氟利昂,降低对大气污染的环保产品。由于甲缩醛与甲醇形成共沸物,实际生产中无法通过普通精馏得到高纯度的甲缩醛产品。本文主要研究以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂进行萃取精馏分离制备高纯度的甲缩醛产品。首先以甲醇和甲醛为原料强酸型阳离子交换树脂为催化剂,通过间歇反应精馏制备了甲缩醛粗品,其中含有94%(质量分数)的甲缩醛、5.6%的甲醇和0.4%的水。根据溶剂筛选的一些定性规则初选了几种萃取剂,然后采用UNIFAC基团贡献法计算出在溶剂作用下的甲缩醛和甲醇的相对挥发度,通过比较选择出合适的溶剂DMF。对合成得到的甲缩醛粗品进行了间歇萃取精馏实验。测定了萃取精馏塔的流体力学参数和全回流下的理论塔板数。实验中比较了不同回流比和溶剂比对实验结果的影响,在适合的操作条件下,可以从塔顶得到含量为99.9%的高纯度甲缩醛产品。采用Aspen Plus软件对连续萃取精馏制备高纯度甲缩醛的过程进行了模拟计算和优化。通过对萃取精馏塔的回流比、原料进料板位置、溶剂进料板位置、溶剂比以及溶剂回收塔的回流比和进料位置等工艺参数的优化,结果从萃取精馏塔塔顶得到纯度99.9%的甲缩醛产品,收率为99.94%,在溶剂回收塔塔底得到99.99%以上的DMF,且整个流程中DMF的回收率为99.99%。