【摘 要】
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水中苯系物对人体的严重危害及其作为水体有机污染的先兆指标日益受到全世界的关注,也是我国环境优先控制污染物。因此,对苯系物的有效监测也越来越受到重视。苯系物中难分离对象的分离和痕量苯系物分析的精密度一直是苯系物分析技术的难点,因此建立高灵敏度、低检测限、各组分完全分离的分析方法测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。传统的样品前处理技术手续繁多,操作过程冗长,分离效率不高,又要使用大量有毒有机溶
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水中苯系物对人体的严重危害及其作为水体有机污染的先兆指标日益受到全世界的关注,也是我国环境优先控制污染物。因此,对苯系物的有效监测也越来越受到重视。苯系物中难分离对象的分离和痕量苯系物分析的精密度一直是苯系物分析技术的难点,因此建立高灵敏度、低检测限、各组分完全分离的分析方法测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。
传统的样品前处理技术手续繁多,操作过程冗长,分离效率不高,又要使用大量有毒有机溶剂。所以,有必要发展富集倍数高、选择性好、快速、绿色的新颖富集分离方法。
离子液体具有优异的化学和热稳定性,几乎无蒸汽压,能溶解许多有机、无机及高分子化合物等,作为一种绿色溶剂正在被人们广泛认识和应用。本文主要试验离子液体的合成、表征及其作为液相微萃取技术的萃取剂富集分离水中的苯系物。结合气相色谱法,对水中苯系物进行分析。
论文主要包括五部分:
一、综述了离子液体的性能和合成方法,介绍了离子液体在环境分析中的应用,阐述了液相微萃取技术的理论基础、操作方式和影响因素,介绍了液相微萃取技术在环境分析中的应用。
二、采用微波间隙加热的方法合成了溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐([BMIM]Br),实验操作简单,所需设备少,3min即可反应完全,反应产率高达95%。经两步合成反应后最终所得的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF<,6>)产率可达85.5%。采用紫外可见光谱,红外光谱等仪器对离子液体进行表征,确定了离子液体的存在。
三、建立了一种以离子液体作为萃取剂的顶空液相微萃取分离富集水中的苯系物(BTEX<,s>)的前处理方法。用4μL悬挂于微量进样器针头的[BMIM]PF<,6>将BTEX<,s>从水中快速、简便地萃取出来,并用气相色谱进行了测定,获得的相关系数(R)、回收率、精密度(RSD%)和检测限范围分别是0.9978~0.9994、94.7%~101.0%,1.9%~9.3%和7.18μg/L~38.48μg/L。研究了气相色谱检测离子液体萃取物时的色谱条件与分离分析性能,探讨了相关的气相色谱维护问题。
四、建立了一种以离子液体作为萃取剂的中空纤维液相微萃取分离富集水中的苯系物(BTEX<,s>)的前处理方法。用8μL置于聚丙烯中空纤维膜腔内的[BMIM]PF<,6>将BTEX<,s>从水中快速简便地萃取出来,并用气相色谱进行了测定,获得的相关系数(R)、回收率、精密度(RSD%)和检测限范围分别是0.9968~0.9994、93.6%~101.0%,1.3%~11.4%和4.44μg/L~7.51μg/L。
五、以离子液体[BMIM]PF<,6>为萃取剂,分别应用顶空液相微萃取技术和中空纤维液相微萃取技术,对广工校园湖水和珠江两个断面的河水中的苯系物进行分离富集。然后,以气相色谱分离,FID检测,分析了这些环境水样中的苯系物的含量,结果满意。
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