纳米材料由于其尺寸和结构的特殊性导致其产生许多不同于块体的独特性质。发展新型纳米材料成为纳米材料研究的一个重要方向。目前纳米材料应用的关键技术问题是在大规模制备的质量控制中，如何做到均匀化、分散化和稳定化。本论文利用无溶剂法合成了一系列主族金属、硫化物和碘硫化物纳、微米材料，通过X-射线粉末衍射、元素分析、透射电镜、扫描电镜、原子力显微镜等手段对前体和产物的结构、形貌进行了表征，对其生长机理作了讨论，并通过紫外可见光谱对产物的光学性质进行了初步的研究。具体概括如下：　　 第一章对纳米材料的概念、基本理论、物理效应、分类、合成方法、潜在应用等背景知识的概述，以及本论文工作的简介。　　 第二章论文中所采用的化学试剂和表征方法的归纳。　　 第三章介绍了利用无溶剂法合成的具有不同形貌的Bi纳米晶：薄膜、菱形片、立方体和六方碟片。特别是我们利用层间距为31.49 A的Bi(SC12H25)3层状前体煅烧得到了具有层状特征的厚度为0.6 nm的Bi膜和边长为21.5 nm，厚度为0.9 nm的单分散的菱形片。进一步证实了我们提出的结构控制无溶剂法的思想。层状结构的产物的生成是由于原子扩散被束缚在前体的层状母结构中。有趣的是，紫外可见吸收光谱显示铋薄膜具有特殊的吸收峰。前体中加入过量的硫醇配体我们得到了Bi六方形碟片。前体引入相转移剂得到了边长为～80 nm的Bi立方块。　　 第四章介绍了利用单分子前体Pb[S2CN(C8H17)2]2合成了形状和尺寸均一的单分散的边长为～30 nm左右的PbS立方块。并且利用Pb(SC12H25)2前体合成了具有十字截面的表面吸附有按一定取向自组织排列八面体小颗粒的直径为300～800 nm的PbS纳米线，讨论了具有十字截面的表面吸附有按一定取向自组织排列八面体小颗粒的PbS纳米线可能的生长机理，并研究了前体合成过程中的乙二胺和辛酸钠在这种纳米线形成过程中所起的作用。　　 第五章介绍了利用硫醇锑前体在无溶剂条件下煅烧，得到带宽为20～50 nm，100～200 nm，200～400 nm的Sb2S3纳米带，研究了纳米带的生长机理，并且讨论了前体中相转移剂和硫醇的作用。紫外可见漫反射光谱和吸收光谱测量了所得纳米带的光学能隙，发现其能隙分别为4.5 eV，1.65 eV和1.61 eV。表明100～200 nm，200～400 nm宽的Sb2S3纳米带有望在太阳能电池材料方面得到应用。利用二辛基二硫代氨基甲酸铋前体通过无溶剂法得到不同尺寸B12S3纳米棒，讨论了前体制备时配体取代基的长度对最终纳米产物形貌和尺寸的影响。紫外可见吸收光谱表明所得到的Bi2S3纳米产物随尺寸的增大，其吸收边红移，表现出明显的尺寸效应。　　 第六章SbSI和Pb5S2I6用无溶剂法合成了SbSI微米管和纳米带，Pb5S2I6纳米棒。首次用无溶剂法合成了管状结构的化合物。并通过紫外可见漫反射光谱研究了SbSI微米管和纳米带的能隙分别为1.89和1.91 eV。而且我们还对Pb5S2I6单晶的能带结构用CASTEP进行了理论计算，其直接带隙的计算值为1.81 eV。　　 第七章对本论文工作进行总结和概括，展望下一步研究工作的方向和重点。