超级电容器具有自身功率密度大,使用寿命长并且符合绿色化学的理念等优势,已成为储能材料中不可或缺的器件之一。但与二次电池相比较,超级电容器在能量密度方面尚存在一定的差距。为了缩小这一差距,主要通过寻找电化学性能优异的电极材料及制备非对称超级电容器等途径解决。本论文工作选取磺基水杨酸钠（SSS）为有机配体,Co2+为中心离子,硫脲为硫化剂,在泡沫镍（NF）基底上通过一步水热法制备Co3S4-Ni3S2@NF-SSS电极材料,随后通过沉积导电聚吡咯（PPy）修饰,获得PPy/Co3S4-Ni3S2@NF-SSS复合电极材料,期望通过可控水热硫化过程及其后续修饰实现对目标物结构的优化及电化学性能的有效提升,主要工作如下:（1）Co-Ni-SSS@NF电极材料的制备。以NF为集流体,通过简单的一步水热法制备金属钴离子与SSS的稳定化合物,合成的电极材料表现出良好的电化学稳定性。借助SEM,TEM,FT-IR,XRD及XPS等手段对制备的电极材料进行了表征。通过调节水热温度、反应时间及反应物配比优化制备材料的电化学性能。采用三电极体系测试,结果表明Co-Ni-SSS@NF电极材料在1 mA cm-2电流密度下的比容量为814 mF cm-2,在1-20 mA cm-2电流密度范围内其倍率达到68%,而且在20 mA cm-2的大电流密度下充放电循环2000次后,其比容量保留率高达107.8%,表现出优良的循环稳定性,也预示着采用SSS作为有机配体与中心原子配位的方式可以提供稳定的特殊结构。（2）Co3S4-Ni3S2@NF-SSS电极材料的制备。以Co-Ni-SSS@NF为模板,通过加入适量硫脲再水热原位改性制备Co3S4-Ni3S2@NF-SSS电极材料,以弥补原有复合材料导电性差的缺陷,与单纯的Co-Ni-SSS@NF电极材料相比,改性后的电化学性能得到了明显改善。借助SEM,TEM,FT-IR,XRD及XPS等手段对制备的电极材料进行了表征。在2 mA cm-2电流密度下,Co3S4-Ni3S2@NF-SSS电极材料的比容量达到2825.5 mF cm-2,在1-20 mA cm-2电流密度范围倍率高达82.1%,两者都有非常显著的提升,且在20 mA cm-2的大电流密度下充放电2000次循环后,Co3S4-Ni3S2@NF-SSS电极材料的比容量仍然保留81%。特别是当它与活性炭（AC）组装成非对称器件时,在功率密度为586.1 W kg-1时的能量密度达到38.9 Wh kg-1。（3）PPy/Co3S4-Ni3S2@NF-SSS电极材料的制备。为了进一步提升复合材料的循环稳定性,采用电化学聚合的方法在Co3S4-Ni3S2@NF-SSS上电沉积PPy薄层进行修饰,发现在修饰后复合电极材料的电化学性能得到了改善。借助SEM,TEM,FT-IR,XRD及XPS等手段对制备的电极材料进行了表征。在2 mA cm-2电流密度下,PPy/Co3S4-Ni3S2@NF-SSS电极材料比容量提升到3953 mF cm-2,在20 mA cm-2的大电流密度下充放电循环2000次后,电极材料PPy/Co3S4-Ni3S2@NF-SSS容量保留率提升到92%。相比之前的Co3S4-Ni3S2@NF-SSS电极循环稳定性得到了较大的改善。与AC组装成非对称器件在功率密度为592.7 W kg-1下的能量密度为39.2 Wh kg-1。