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本文主要探索在有机电化学合成的基础上,利用电子这一绿色、无污染的“媒质”,在肉桂醛的C=O键上进行电化学还原加氢制备肉桂醇。“媒质”在电化学反应体系中主要充当具有催化作用的“电子载体”角色,由于肉桂醛和肉桂醇熔点差异较大,采用物理方法对产物肉桂醇和反应物肉桂醛进行分离。
本文制备肉桂醇的方法,采用封闭的自制电解装置,使用恒流泵匀速循环肉桂醛,使其在阴极上进行电还原加氢反应。阴极采用金属Zn与活性炭粒构成的混合电极,阳极液为H2SO4和Na2SO4溶液的混合溶液。填充活性炭作为三维电极,利用活性炭巨大的比表面积和良好的物理化学性能,并改变传统的二维电场形式,转变为三维电场形式,以增加电解装置的面体比,以较低的电流密度提供较大的电流强度,增加电流效率,提高有机物电解合成的反应速率,改善了传统电合成的不足,在无需溶剂与支持电解质的情况下,直接电解还原肉桂醛制备肉桂醇。活性炭颗粒需要进行预处理,以提高活性炭的吸附效率和反应活性。通过测定反应的伏安曲线,确定反应进行的电位窗口以及反应电解电压,反应时间为48h。最终确定阴极为2n的情况下,反应电解电压为4V。采用冷肼装置对产物进行分离,冷肼装置的温度低于肉桂醇的熔点温度(31-35℃),这样可以使肉桂醇以固态的形式集中在装置底部,在反应进行的过程中实时分离,及时的将产物从反应体系中移出,提高了反应的效率。
实验产物应用红外图谱和元素分析的方法进行分析,证实有目标产物肉桂醇生成。