本论文主要研究了超临界CO₂萃取和超临界CO₂抗溶剂结晶（SAS）分离和纯化天然产物有效成分。以超临界CO₂为溶剂研究萃取柚子鲜花挥发成分，论证萃取的可行性，优化超临界CO₂萃取的工艺条件，探索超临界CO₂萃取在鲜花中的应用；以超临界CO₂为抗溶剂结晶（SAS）纯化穿心莲内酯，考察结晶器的长经比结构和压力对结晶的影响。 系统地研究了超临界CO₂萃取柚子鲜花时，操作温度、压力、时间和CO₂流量等工艺条件对萃取率的影响。结果表明：超临界CO₂萃取柚子鲜花中的挥发成分的工艺切实可行，并得到本实验室条件下较适宜的工艺条件。讨论分析了柚子鲜花中挥发成分的在超临界CO₂中溶解度，根据试验数据，经过处理和拟合得出柚子鲜花挥发成分在超临界CO₂中的体积溶解度与超临界CO₂密度的关系，为今后的设计和计算提供参考。 在SAS结晶过程中，设计制造了长径比为30的结晶器，比较长径比30结晶器和长径比3结晶器对结晶晶体大小、形貌、粒度分布和结构的影响。 结晶器的长径比和压力对结晶的晶体形貌、大小和粒度分布有一定的影响。在较高的压力（22MPa）时，长结晶器中得到的晶体颗粒粒度较小，而短结晶器中得到中的颗粒的粒度较前者大一倍。在较低的压力（8.5MPa）时结晶器的长径比对所到晶体颗粒的形貌和大小没有影响。长结晶器中，压力增加，所得到晶体颗粒的粒度大小由大减小。在短结晶器中，压力增加晶体颗粒粒度分布变得稍均匀，由10～50μm变化为50μm，形貌由不规则变成棒状。 利用SAS结晶过程，在相对高压下，长结晶器和短结晶器上部的晶体的晶体结构都不同于中部、下部的晶体的晶体结构。在相对低压下，两种结晶器上、中和下部的晶体的晶体结构基本相同，但是，在长结晶器中的晶体颗粒的晶体结构，不同于短结晶器中的晶体结构。 长、短结晶器中压力由低到高时，在结晶器的不同部位的晶体随压力的增加，上部的晶体生长可能不同于中部和下部的晶体生长。