金属硫化物半导体纳米材料所表现出的优异物理化学性能和广阔的潜在应用价值吸引了越来越多的科研工作者的关注。材料化学物质的组成与显微结构决定了材料的物理化学性质，材料的性质在实际应用中得以体现。实际应用上对材料物理化学特性的需求，促进在材料显微结构上进行深入的探索。对于纳米材料的实际应用来说，最根本的是研究合成方法，以便调控纳米材料微结构、形貌和微观尺度。对于纳米材料的合成方法，传统的固相和气相合成方法，由于合成步骤繁琐、条件苛刻、成本较高等缺点，在实际应用中受到很多限制。相比之下，液相合成方法不需要苛刻的合成条件（如高温、高压等）且产量较高，同时更容易合成所期望的纳米材料。因此，液相合成方法受到越来越多研究者的青睐。溶剂热是一种常见的液相合成方法。其中水热也可以看作是一种特殊的溶剂热法，是以水作为溶剂，而其它的溶剂热法采用的是有机溶剂。一般情况下溶剂热合成中需要加入有机表面活性剂，来当作模板剂和结构导向剂，用来调节产物的显微结构生长和形貌。但是在大多数情况下，这些有机表面活性剂都很难去除，使合成过程变得复杂。因此，需要研究一种新的合成路径，即以溶剂热为基本合成方法，不加入表面活性剂或其它结构导向剂，通过控制溶剂热合成方法中的一些反应参数（如原料的种类和浓度、反应温度、反应时间等）来实现调控产物不同微结构、形貌和尺度，可控合成纳米材料。本论文采用不加入表面活性剂溶剂热合成的方法合成金属硫化物，通过控制反应参数来控制金属硫化物产物的微结构、形貌和尺度，调控金属硫化物的性能，开拓其应用领域。论文主要包括以下几部分内容：一、采用一种简单的溶剂热方法合成出由大量小纳米晶组成的单分散的硫化锌介孔纳米球。该方法采用乙二醇为溶剂，合成过程中没有加入任何有机表面活性剂作为模板剂，是一种成本较低、自组装的合成路径。调控反应温度、反应物的浓度和改换硫源的种类，研究它们对产物形貌结构的影响和产物的形成机制。合成过程中发现通过简单改变反应物的浓度，可以调控产物硫化锌球的直径（50nm到2μm）。所合成的硫化锌介孔纳米球分散性好、粒径均一、基本结构单元纳米晶的尺寸小、比表面积大，在紫外光降解亚甲基蓝的过程中表现出非常优异的催化活性。二、采用二甲基亚砜为溶剂的溶剂热方法，合成出了“血红细胞”状的硫化铜微晶。这种硫化铜微晶是由50nm厚的纳米圆片有序堆叠而成，是一种分级纳米结构。合成过程中没有加入任何有机物表面活性剂来调节产物的结构，是一种低成本、操作简单、自组装的合成方法。另外，探讨了反应时间、反应温度、硫源的种类、铜源的种类对产物形貌结构的影响。通过调节反应条件合成出了盘状、“玫瑰花”状、片状、球状等多种形貌的硫化铜。通过实验结果和相关文献报道确定了硫化铜的形成机制为奥斯特瓦尔德熟化和取向搭接两种机制的结合。另外，还探讨了醋酸根在反应体系中的重要作用和卤素离子对产物结构的影响。三、采用上面的基本反应体系即二甲基亚砜溶剂热方法合成了多种硫化镉分级纳米材料。在合成过程中也未加入任何有机表面活性剂为结构导向剂，通过简单改变反应物的浓度和加入氯化钠的量，能够有效调节硫化镉产物的微结构和形貌。这种合成路线依旧是一种温度低、时间短、成本低、操作简单、自组装的合成路线。所合成的硫化镉分级纳米结构均是由纳米粒子聚集所形成的一种多孔结构，具有很高的比表面积。同时发现氯离子的加入可以改变纳米粒子的聚集方式。另外，对所合成的硫化镉产物进行了紫外-可见漫反射的测试，并且根据测试结果对每种样品的禁带宽度进行了计算分析，发现产物的禁带宽度会因产物的微结构和形貌发生改变。因此，这种新的合成方法可以通过调节产物的微结构、形貌来调节硫化镉产物的禁带宽度。四、采用简单的水热方法合成了微球状和管状硫化铜。硫化铜微球和管均是由大量小的纳米粒子组成的一种组装的分级纳米结构。该方法采用聚乙二醇为结构导向剂，是一种成本低、自组装的合成路径。探讨了反应物的浓度和氯离子对产物形貌结构的影响。合成过程中通过简单改变反应物的浓度就可以调控产物硫化铜球的直径（600nm到3μm）。通过聚乙二醇作为结构导向剂的水热法合成出了管状的铜铟硫分级纳米结构，并对其结构进行了一系列的表征。同时，还探讨了反应时间和反应温度对产物微结构和形貌的影响。