食品是人类生存的基本要素之一，食品中农药残留问题是世界各国政府和组织密切关注的食品安全问题。随着世界各国对食品中最高农药残留限量标准的要求越来越严格，需要进一步开展简单、快速和有效的分析方法研究。 本论文开展了食品中多农药残留分析的超声提取法和基质固相分散萃取法(MSPD)等样品前处理方法研究，优化了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)的分析条件，初步建立了食品中多农药残留的分析方法。论文内容分为以下四章。 第1章简要阐述了有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药的发展及其对人体健康的影响，综述了食品中多农药残留分析的研究进展，重点阐述了样品前处理的主要方法、GC/MS等各种检测方法在食品中多农药残留分析的研究与应用进展。 第2章阐述了本论文的研究目的、选题设想与研究内容。探讨了食品中多农药残留的超声提取-层析柱净化-GC/MS法和改进后的MSPD-气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC/NCI/MS)的分析条件。 第3章开展了几类食品中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药同时分析的GC/MS和GC/NCI/MS的分析方法研究。分析了蜂蜜样品中的39种农药残留和茶叶样品中的15种农药残留。初步解析了几种农药电子轰击离子源-质谱(EI/MS)特征离子的断裂机理和离子碎片结构。 第4章开展了果汁中10种拟除虫菊酯类和10种有机磷类农药残留以及鱼体中14种农药残留的GC/NCI/MS分析方法研究，探讨了超声辅助MSPD法在多农药残留分析中的应用，结果表明该方法成功地应用于果汁和鱼体中多农药残留的分析。初步解析了10种拟除虫菊酯和10种有机磷农药的NCI/MS的特征离子的断裂机理和碎片结构。