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香兰素是人工合成的第一种香精,是食品添加剂行业中必不可少的重要原料之一,也被当作化学原料和医药中间体而广泛应用在化工、医药行业。工业生产中通常采用结晶的方法提纯最终的产品。目前,国内香兰素的生产技术相比欧美等西方发达国家仍相对落后,产品的质量也存在一定的差距,存在的主要问题包括收率低、色泽差、纯度低、堆密度小、粒度分布不均匀、晶习不理想等。针对上述国内香兰素生产过程中存在的问题,本文对香兰素的结晶过程进行了系统深入的研究。本文首先测定了香兰素的粉末XRD衍射图谱,并根据培养的单晶解析得到其单晶数据,借助BFDH模型和AE模型对香兰素的晶习进行了模拟。同时,针对香兰素冷却结晶过程中存在的多晶型现象,运用X-射线粉末衍射、差示扫描量热法(DSC)以及偏光显微镜等手段对两种晶型进行了表征。其次,对香兰素在结晶过程中的热力学性质进行了研究。采用“静态法”测定了香兰素在甲醇、水、正丙醇等纯溶剂以及不同比例的甲醇-水、正丙醇-水中的溶解度数据,并运用Apelblat简化经验方程和λh方程对溶解度数据进行了拟合。与此同时,针对香兰素在正丙醇-水混合溶剂中出现的液-液相分离现象,借助FBRM、ATR-FTIR、PVM以及偏光显微镜等手段对其进行了系统的研究,从而开发了有效地消除或者抑制液-液相分离现象的方法。在结晶动力学研究方面,本文运用激光散射法,测定了不同温度下香兰素在甲醇-水混溶剂中的超溶解度数据,进而绘制出其在上述溶剂中的介稳区,并研究了初始浓度、降温速率、搅拌速率等因素对介稳区宽度的影响。通过肉眼观察法与激光散射法相结合测定了香兰素在甲醇-水溶液中的诱导期,并通过模型计算了香兰素晶体在甲醇-水溶液中的固-液表面张力,从而确定了实验条件下香兰素的成核动力学参数。在热力学和动力学研究的基础上,对香兰素的冷却结晶工艺进行了优化,综合考察了各操作条件如溶剂、晶种、冷却方式、溶液的初始浓度及搅拌速率对香兰素冷却结晶过程的影响,最终确定了香兰素冷却结晶工艺的最佳操作条件,从而得到晶习较好、无聚结、粒度分布均匀且收率和纯度均符合厂家要求的产品。