⁹³Zr是一种长寿命裂变产物核素，其衰变方式为β^-（0．091 MeV，2．5％；0．06 MeV，97．5％）衰变，半衰期为1．53×10⁶年。作为裂变产物，⁹³Zr的测量在核数据测量与核工程研究中具有重要意义。在原子能工业中，锆主要作为核燃料的包壳材料。在高放废物深地质处置中，⁹³Zr是潜在长期风险重点考虑的对象之一；在环境影响评价中，⁹³Zr向生物圈的迁移研究是放射性废物深地质处置环境影响评价研究的重要内容。⁹³Zr的半衰期长，对于微量的⁹³Zr，放射性衰变计数率低，衰变计数法很难对低水平的⁹³Zr进行测量。在常规质谱（MS）测量中，⁹³Zr的同量异位素⁹³Nb是主要的本底干扰，此外分子离子的本底干扰也不容易排除，因此常规质谱（MS）难以对⁹³3Zr进行准确测量。加速器质谱技术（AMS技术）是上世纪七十年代末发展起来的一门现代核分析技术。AMS技术是基于加速器技术和离子探测器技术而发展起来的一种同位素MS技术。由于AMS技术突破了MS技术的分子本底、同量异位素本底的限制，因而具有极高的测量灵敏度，测量同位素丰度比可达10^-15，绝对探测限可达10⁴原子(10^-18克)。AMS是实现⁹³Zr的超高灵敏测量的方法之一。本工作的主要目的是建立⁹³Zr的AMS测量方法，最终实现对实际样品中⁹³Zr的超高灵敏测量。实验所用的⁹³Zr是通过⁹²Zr（n，γ）⁹³Zr反应在中国原子能科学研究院的重水反应堆上辐照生成的。辐照前富集的ZrO₂中⁹²Zr的同位素丰度为97．5％，辐照约21．0天后的样品，采用^93mNb衰变计数法，测定⁹³Zr╱⁹²Zr的比值为（3．6±0．6）×10^-5。对已知⁹³Zr／Zr值的溶液，用高纯Zr（SO₄）₂·4H₂O溶液逐级稀释，制备成一系列的不同⁹³Zr／Zr值的溶液，⁹³Zr／Zr比值在10^-7到10^-13之间。实现⁹³Zr的AMS超高灵敏测量，一个亟待解决的问题是如何排除同量异位素⁹³Nb的本底干扰。针对这个问题作了大量的工作，初步确立了排铌化学流程。采用硅胶吸附色层法对稀释后不同⁹³Zr／Zr值的溶液进行去污（除去其中的Nb），最后得到⁹³Zr／Zr值为10^-7到10^-13的标准溶液。转化为Zr（NO₃）₄溶液后再蒸干煅烧制成符合AMS测量的标准粉末样品。本实验经过与氟化物、氢化物及碳化物的比较，初步确立了以氧化物的化学形式为引出形式，束流在50-100 nA之间。经过对靶锥材料及导电物质的研究，初步确定以铝锥为靶锥填装样品。在压靶过程中采用聚四氟乙烯材料的靶托作依托，采用有机玻璃材料的靶针将样品压实，避免了不锈钢材料中的铌对样品的沾污。本实验以ZrO^-为束流引出形式，引出电压为15．1 kV，串列加速器的端电压设为8．2 MV，经加速器加速后，选择10⁺态的正离子，静电偏转板的电压设为166．4kV，对Zr¹⁰⁺进行了传输测量，使用多阳极气体电离室和布拉格曲线探测器对⁹³Zr进行了首次探索性的测量，取得了初步结果，测量灵敏度⁹³Zr／zr达到了10^-10，绝对探测限达到了10⁹个原子。