有序介孔材料是指孔径在2 nm-50 nm之间（通常指1.5 nm-50 nm）,孔道在空间排列有序的多孔材料,它的制备是以表面活性剂的自组装体系为模板来完成的。介孔材料因具有大而均一的孔道、高比表面积及相对良好的稳定性而在许多领域,如催化剂与催化剂载体、吸附与分离、环境保护、主客体化学、仿生和其它功能材料领域得到广泛应用。介孔材料的合成反应过程是很复杂的,对介孔材料的制备中所涉及到的有关机理研究较少,对其解释的还不够全面和深入。本论文在文献调研的基础上,采用热化学的方法对其进行原位研究,根据实验所得的p-t曲线制备中间产物,并对其进行了小角X-射线衍射（SXRD）、扫面电子显微镜（SEM）、N₂吸附-脱附等技术表征,探讨SiO₂介孔材料的形成机理。同时,在实验室原有的研究基础上,利用探索的最佳实验条件,在开展新的合成体系与合成路线方面作了尝试。即利用PAM和CTAB以及β-CD和DTAB、TTAB自组装形成的超分子模板合成了介孔材料。主要工作如下:1.用PAM和CTAB组成的超分子为模板,在65℃下,水浴4 h的条件下制备介孔二氧化硅。发现加入少量PAM,样品的有序性变好,孔道中心之间的距离a₀增加。棒状颗粒随PAM浓度增加长度和直径都变小。当PAM浓度增加至一定浓度时,出现团聚现象。2.分别用DTAB、TTAB和β-CD组成的超分子结构为模板,65℃下,水浴4h的条件下制备介孔二氧化硅材料。结合师姐研究结果研究不同长度的烷基链和β-CD的包和情况,得出了如下结论:DTAB能与β-CD形成1:1的包合物;而TTAB与β-CD能形成1:1和1:2两种包合物。且β-CD的加入有利于生成球形颗粒,但是浓度过大时,样品变得无规则。3.介孔材料的合成是分步进行的,不同的反应过程能量差别较大,随时间的增加,样品的形貌变化不大,但是比表面积,壁厚,孔径有相应的变化。根据p-t曲线及中间产物的SXRD、N₂吸附-脱附、SEM、TEM和TG结果的分析,我们认为介孔二氧化硅的合成过程不能用统一的机理来简单概括,不同的反应体系中由于具体的反应条件不同,反应的机理也不尽相同。但是在介孔材料的形成过程中至少包含2个过程,一是表面活性剂与加入的无机离子自组装过程,无机离子和有机表面活性剂之间的主要相互作用力为静电作用。二是硅酸盐的进一步水解和缩合。在界面区域硅酸盐阴离子聚合改变了无机层的电荷密度,使表面活性剂之间的相互作用大小发生变化,该变化有可能导致新的液相的产生。但是新液相的产生不是必然的,它受无机层的电荷密度,无机物种和有机表面活性剂之间的电荷匹配的控制。主要创新之处:利用微量量热法原位跟踪合成过程,测定反应过程的热量变化,绘制相应的功率-时间曲线（p-t曲线）。根据曲线上能量变化的转折点,确定材料制备过程中反应体系的变化情况。并根据p-t曲线的变化,制备中间产物,对其进行了表征。探讨SiO₂介孔材料的生成机理。这种方法的特点就是可以在不影响反应体系的前提下,原位跟踪合成过程,测量反应过程中的能量变化,确定反应机理。