红景天中红景天苷和黄酮类有效成分的提取与分离

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红景天作为药用植物在我国有着很长的应用史,具有抗疲劳、抗癌、抗氧化、抗炎、抗抑郁、保护心脏和肝脏、抗高原反应、提高脑力和体力等药理作用。特别是其中主要有效成分红景天苷和黄酮类物质成为近年来最活跃的研究领域。传统的提取与分离的方法得到产品的产率低、质量差、操作复杂、能耗大,为了高效的提取与分离目标物,本文采用提取与分离同时进行的方法,将提取体系和吸附分离体系结合,在提取的同时实现目标物的分离富集,因此该方法不仅在提取过程中能增强传质动力,同时还能对目标提取物进行分离富集,基于这一思路,本论文开展了如下相关研究:1.分别用乙醇溶液和离子液体溶液为提取剂,采用微波辅助提取方法,通过单因素实验和响应曲面设计优化得到乙醇溶液和离子液体溶液提取的最佳工艺条件。微波辅助乙醇提取的最优条件为:提取温度60℃、微波功率600 W、提取时间35 min、乙醇浓度20%、液固比10:1 m L/g;微波辅助离子液体提取的最优条件为:离子液体浓度为0.65 mol/L、提取温度为58℃、提取时间为16 min、液固比30:1 m L/g、微波功率600 W。在最优条件下得到的红景天苷和酪醇提取率分别为0.597%、0.158%和0.876%、0.164%。并比较两种提取剂的提取效率,发现离子液体提取的优势更为明显,通过扫描电镜检测离子液体处理过的原料,发现离子液体能够溶解纤维素,破坏细胞壁,使得细胞内的目标物能够有效的溶解出来。2.以离子液体为溶剂,采用静态和动态微波辅助提取红景天中黄酮类物质槲皮素和山奈酚,通过单因素考查提取温度、提取时间、离子液体浓度、液固比、提取剂流速对槲皮素和山奈酚提取率影响,得到了静态和动态微波辅助提取的最佳工艺条件。静态微波辅助提取最佳条件为:提取温度80℃、提取时间15 min、液固比为20:1 m L/g、离子液体浓度为0.8 mol/L。动态微波辅助提取最佳条件为提取温度70℃、提取时间20 min、液固比为150:1 m L/g、离子液体浓度为0.8mol/L、流速为1.0 m L/min。槲皮素和山奈酚的提取率分别为6.94%、6.34%和8.03%、8.93%。因此,在动态微波辅助提取过程中,由于能够保持提取剂和原料间的浓度差,增加传质动力,使其提取效率明显优于静态微波辅助提取。3.考察了红景天苷、酪醇、槲皮素和山奈酚在树脂上的吸附行为,发现目标物在非极性树脂HPD-100上的吸附和解吸附效果较好。吸附热力学过程都符合Langmuir吸附模型,并且低温有利于吸附;吸附动力学过程都符合二级动力学。4.在前期研究基础上进一步建立红景天苷和总黄酮提取与吸附分离同时进行的工艺,目标物先被离子液体溶液提取,再通过恒流泵流入吸附柱中吸附,吸附后的溶液在流入提取罐中,提取结束后用不同浓度的乙醇溶液洗脱吸附柱,留在提取罐中的离子液体溶液可以循环使用。由于提取出来的目标物及时的通过蠕动泵离开了提取体系,避免了目标成分长时间受到微波辐射而被破坏。通过单因素实验考察树脂用量、提取温度、提取时间、离子液体浓度以及恒流泵流速对提取率的影响,得到最佳提取工艺条件为提取温度70℃、树脂用量1.5 g、提取时间30 min、离子液体浓度0.5 mol/L、提取剂用量20 m L,提取剂流速1.0 m L/min,在该工艺条件下对0.1 g红景天粉末进行提取,再分别用30%和80%的乙醇溶液洗脱,得到的30%乙醇洗脱液中主要为红景天苷和酪醇,产率分别为0.547%和0.044%,黄酮类物质含量很低,分别为0.461%和0.174%;80%的乙醇洗脱液中主要为黄酮类物质,产率分别为7.83%和6.53%,并且该溶液不含红景天苷和酪醇。
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