Ti₃C₂T_x作为一种新兴的准二维材料,具有较大的理论比表面积和较快的导电能力,在超级电容器电极材料上有很大的应用潜力。但是由于Ti₃C₂T_x易堆垛,因此其实际比表面积远低于理论值,电容性能也大打折扣。针对这一问题,本文进行了如下研究:首先,本文采用三种不同的分层方法,即超声法、二甲基亚砜（DMSO）法和磺胺酸重氮盐（SADS）法对多层堆垛状的Ti₃C₂T_x分别进行了处理,制备出了三种不同的少层Ti₃C₂T_x（FL-Ti₃C₂T_x）。通过XRD、XRS和SEM等表征手段,发现DMSO法和SADS法制备出的FL-Ti₃C₂T_x具有层片间距大、层片数少、片结构完整和水中分散性好等优点。其次,为了进一步扩大FL-Ti₃C₂T_x的层片间距,采用简单易行的共沉淀法制备出了Fe3O4/SA-（FL-Ti₃C₂T_x）复合材料,其中SA-（FL-Ti₃C₂T_x）为SADS法制出的FL-Ti₃C₂T_x,并结合XRD、ICP-OES、SEM、EDS、和电化学分析等测试方式,探究了共沉淀反应液中铁盐浓度对产物的物相、形貌和电容性能的影响规律。组织结构分析表明,随着铁盐浓度的升高,产物中Fe3O4的含量越来越多,粒径越来越大,颗粒的团聚程度也越来越严重。电化学分析表明,铁盐浓度的升高,导致产物的阻抗和比电容出现了先升后降的变化,但倍率性能则恰好相反。同时,不同浓度的产物在1A/g的电流密度下充放电100次后,比电容分别为10F/g（Fe2+浓度为0.003 mol/L）、30F/g（Fe2+浓度为0.009 mol/L）和8F/g（Fe2+浓度为0.027 mol/L）,容量保持率基本为90%以上。最后,还以DMSO法获得的FL-Ti₃C₂T_x（即D-（FL-Ti₃C₂T_x））为原料,采用相同的制备方法和表征手段,获得了Fe3O4/D-（FL-Ti₃C₂T_x）复合材料,并探究了共沉淀反应液中铁盐浓度对Fe3O4/D-（FL-Ti₃C₂T_x）复合材料的物相、形貌和电容性能的影响规律。组织结构分析表明,随着铁盐浓度的升高,产物中Fe3O4的含量越来越多,但粒径基本没变。电化学分析表明,铁盐浓度的升高,导致产物的阻抗和倍率性能先降后升,但比电容则恰好相反。此外,不同浓度的产物在1A/g的电流密度下充放电1000次后,比电容分别为100F/g（Fe2+浓度为0.003mol/L）、136F/g（Fe2+浓度为0.009 mol/L）和112F/g（Fe2+浓度为0.027 mol/L）,容量保持率依次为111.1%、119.3%和127.3%。