采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对药食天然产物中锗硒进行同时测定，为开发富含锗硒的天然产物提供科学依据。 比较了烘箱密闭消解和微波密闭消解两种样品消解方法，它们都具有耗酸少(5～10mL)、对环境污染小、挥发性元素回收率高等优点。此外，微波消解运行一个程序仅需30min，温度变化范围±2℃，具有省时快速、控温精确的特点，与ICP-MS的快速测定相匹配。采用微波密闭消解作为样品前处理的方法，选用硝酸、硝酸／双氧水、硝酸／双氧水／氢氟酸三种消解体系。ICP-MS法具有检出限低、干扰少、快速、线性动态范围宽等特点。测定的28个元素检出限在0.0001390～4.185μg／g之间，以[m]／z~+定量谱线干扰少，测定一个元素仅需0.3～1.5s，测定一个样品需时70～180s，能同时准确测定μg／L级锗、铊、钍等微量元素和mg／L级钾、钙等常量元素。采用仪器本身的半导体控温冷却雾化室技术(2±0.1℃)和小孔径截取锥(1.0／0.4 mm)减少等离子体中水蒸汽的量，减少了干扰。在此基础上，采用调谐仪器各项指标、在线内标校正和干扰校正方程等手段消除干扰，进一步提高了测定结果的准确度。 本文用微波消解／ICP-MS法分析了百余种样品中的锗硒，从中筛选出茶叶类、花类、花粉类、果实类和芦荟系列共5个系列66个样品。锗的方法检出限为0.001696～0.001742μg／g、精密度为2.8％～6.9％、回收率为88.3％～119％；硒的方法检出限为0.01437～0.02829μg／g、精密度为8.3％～12％、回收率为80.8％～113％，获得满意结果。实验结果表明，本方法适合于样品中多种元素的同时测定。