MgB₂良好的超导性能使其在超导电子应用方面有着广阔的前景，高质量薄膜是超导器件的前提，原位退火制备薄膜的方法具有适合多层膜器件的优势，所以研究用原位退火方法制备高质量MgB₂薄膜对这个材料在超导电子学中的应用至关重要。本文利用电子束蒸发原位退火方法在Al₂O₃和Si衬底上制备MgB₂超导薄膜，背景真空为1×10^-7mbar，先驱膜为周期结构的[B（100（?））+Mg（151（?））]N多层膜，N取决于所需膜厚，沉积好的先驱膜在150 Pa高纯氩气的保护气氛下原位退火，热处理温度选取：550℃，600℃，625℃，650℃，675℃，700℃，725℃，750℃，800℃，热处理时间为：10分钟，20分钟，30分钟，1小时，2小时，4小时。研究了MgB₂超导薄膜的制备工艺和相关的超导特性，主要工作如下：1．在热处理温度为630℃保持25分钟的情况下，成功在Al₂O₃衬底上制备出零电阻临界温度为30．3K，超导转变宽度为0．1K的MgB₂均匀超导薄膜。0．1K的转变宽度是迄今为止用原位退火方法制备的MgB₂薄膜中最窄的，说明获得了相纯、均匀的超导膜。2．在热处理温度为800℃保持30分钟的情况下，成功在无缓冲层Si衬底上制备出零电阻临界温度为32．8K，临界电流密度为3．3×10⁵A／cm²的MgB₂超导薄膜。这是迄今为止无缓冲层或籽层Si衬底上用原位退火方法获得的MgB₂薄膜中零电阻临界温度最高的。3．进一步优化了电子束蒸发制备MgB₂超导薄膜工艺：1、设计先驱膜顶层为100（?）的B层，热处理时B层起Mg蒸汽保护帽的作用，有效阻止Mg挥发。2、降低O₂污染：我们利用Mg对O₂敏感起吸收剂的作用，在沉积先驱膜前及进行热处理前，分别蒸镀100（?）镁。实验结果表明，预蒸镁的方法能有效地提高MgB₂超导薄膜零电阻温度3、阻碍Mg向Si衬底扩散：我们在Si衬底上制备MgB₂超导薄膜时设计先驱膜底层为100（?）的B层，让B层起“缓冲层”作用阻碍Mg向Si衬底扩散，实验结果表明，虽然100（?）的B层不能完全阻止Mg与Si之间的扩散，但“B缓冲层”的方法能有效地提高Si衬底上MgB₂超导薄膜零电阻温度。4．研究了不同热处理温度和热处理时间对MgB₂薄膜性能的影响，结果表明MgB₂可以在550-800℃温度范围成相。热处理时间依赖于热处理温度，在625℃-800℃温度区间，20～30分钟退火时间为最佳。当热处理温度低于625℃时，热处理时间需增加，例如当热处理时间从30分钟增加到2小时，550℃退火的样品零电阻临界温度提高了11．7K。但是过分延长热处理时间将增加Mg损失和向Si衬底的扩散，从而降低MgB₂超导薄膜质量。论文还分析了Si衬底上MgB₂薄膜电阻率高的原因，我们认为O₂污染和Mg与Si之间扩散是导致Si衬底上制备的样品电阻率比较高的原因。