太阳能电池是基于光生伏特效应将光能转变为电能的器件,在能源日益短缺的今天受到了广泛关注。在众多类型的太阳能电池中,薄膜太阳能电池由于具有轻便可柔性等特点,被广泛地应用于各个领域。如今碲化镉（CdTe）和铜铟镓硒（CIGS）太阳能电池的制备工艺成熟,已经实现了商品化,但CdTe含有有毒重金属Cd,CIGS中的In和Ga都是价格昂贵的金属,所以人们希望寻找到一种绿色廉价的吸光层材料。硒化锑（Sb₂Se₃）是一种无毒、组成元素地壳丰度大的半导体材料,且禁带宽度合适,吸光系数大,具有优异的光电性能,是一种良好的吸光层材料,具有极大的发展前景。Sb₂Se₃薄膜太阳能电池目前已被深入研究,通常其所采用的N型缓冲层为硫化镉（CdS）,并已获得了良好的器件效率。虽然该器件结构较为成熟,但缓冲层的毒性必将限制Sb₂Se₃薄膜太阳能电池未来的发展。在本课题中,我们使用了无毒的宽禁带半导体氧化钛（TiO₂）代替有生物毒性的CdS,解决了缓冲层毒性的问题。其中,TiO₂薄膜由喷雾热解法制备,该方法设备成本低,原材料使用率高且可大面积制备,因此可适应未来的大规模工业化生产。在现今的研究方法中,大多数人在研究某一个工艺参数时,都会在一定的参数范围内进行多次取值后对比结果,以找到最佳工艺条件,这无疑是耗时费力、效率低下的一种方法,且无法保证多次重复实验中其它参数的一致。针对这一弊端,我们引入了高通量的实验方法。高通量实验方法是在短时间内完成大量样品的制备与表征的方法,是一种相对新型的研究方法,它可以快速高效地完成对材料或工艺参数的筛选、优化或发现。我们通过高通量实验方法全面地对TiO₂/Sb₂Se₃薄膜太阳能电池中三个重要的工艺参数（TiO₂薄膜厚度、TiO₂薄膜退火温度和Sb₂Se₃薄膜厚度）进行优化,并使用硫化铵（（NH₄）₂S）溶液对器件背表面进行处理,实现了5.6%的光电转换效率。在此过程中,使用了X射线衍射谱（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、荧光光谱（PL）、电容-电压分析（C-V）和驱动级电容剖面（DLCP）等大量的材料和电学表征手段,重点对TiO₂/Sb₂Se₃器件界面处的缺陷作出了研究,并指出了降低界面缺陷浓度是提高器件效率的关键。为了进一步提高TiO₂/Sb₂Se₃薄膜太阳能电池的器件效率,本文中还对气相转移沉积法（VTD）在TiO₂上沉积Sb₂Se₃薄膜作出了一定的研究和探索。在对VTD方法沉积Sb₂Se₃薄膜的过程、形貌及取向生长进行大量的研究分析之后,最终实现了Sb₂Se₃薄膜在TiO₂上（221）和（211）晶面的高取向性生长,使该器件进一步实现了5.82%的光电转换效率。