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光催化体系中，催化剂的分离和如何充分利用太阳光是目前光催化研究中面临的两大基本问题，本文选取磁性材料中具有代表性的铁酸镍（NiFe2O4）、四氧化三钴（Co3O4）为研究对象，利用天然鳞片石墨经化学氧化法制得膨胀石墨，用水热法制备了纳米NiFe2O4，并以膨胀石墨（EG）为载体，在不同实验条件下，制备了NiFe2O4/EG、Co3O4/EG复合材料，通过X射线衍射仪、扫描电镜对复合材料进行了表征；通过模拟可见光，研究不同实验条件下，光催化降解甲基橙实验，研究其光催化效果，结论如下。 1、对不同实验条件下制备的NiFe2O4进行了物相和形貌分析，得出聚乙二醇（PEG）分子量的不同使NiFe2O4从颗粒状向线状变化；反应时间对合成NiFe2O4影响不大；反应温度的升高使NiFe2O4从纳米线状向颗粒和线状混合变化；研究了不同形貌NiFe2O4对光催化性能的影响，并以纳米NiFe2O4为例，通过外加磁场，进行磁回收实验。 2、对不同实验条件下制备的NiFe2O4/EG进行了物相和形貌分析，得出反应温度、反应时间对纳米NiFe2O4/EG的形貌、尺寸变化不大，覆盖程度接近；对NiFe2O4和NiFe2O4/EG对甲基橙的吸附性能进行了对比；研究了不同反应时间和反应温度制备的纳米NiFe2O4/EG光催化剂对光降解率的影响，结果表明时间越长、温度越高、光催化的初始浓度越高，光催化效果越好。 3、对不同实验条件下制备的Co3O4/EG进行了物相和形貌分析，得出不同溶剂配比、不同质量的乙酸钴对合成Co3O4/EG的成相影响不大；溶剂配比不同对膨胀石墨片层夹层中负载的Co3O4的大小、分布均匀度有影响；在180℃水热10h时，加入膨胀石墨质量越大，Co3O4负载的越多且分布均匀；通过降解甲基橙对Co3O4/EG光催化性能进行研究，结果表明，N-N二甲基甲酰胺加入量越少，光催化初始浓度越高，光催化效果越明显；随着光照时间的增加，制备光催化剂时加入EG量越少，光催化效果越好。