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农药残留是影响中药材质量安全的重要因素之一。中药材需经过炮制加工形成中药饮片,再经过煎煮加工形成中药汤剂供人们服用,中药材的加工过程对于农药残留具有显著影响。目前有关中药材中农药在炮制和煎煮过程中的残留行为鲜有报道。本文优化了 QuEChERS方法建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯在荆芥上的GC-MS残留分析方法,研究了 3种拟除虫菊酯类杀虫剂在荆芥种植、加工和煎煮过程中的残留行为。主要研究结果如下:1)3种拟除虫菊酯类杀虫剂在荆芥及其煎煮液中的GC-MS多残留分析方法建立。参考QuEChERS方法进行样品制备,建立了荆芥及其煎煮液中3种拟除虫菊酯类杀虫剂的GC-MS多残留分析方法。荆芥及其煎煮液中的基质对3种拟除虫菊酯类杀虫剂产生的基质效应都低于20%,,在分类上属于弱基质效应,因此在样品测定时,可以忽略其基质效应。当添加浓度为0.025-2.0 mg·kg-1时,荆芥及其煎煮液中的供试农药添加回收率为85.8-110.2%和88.8-100.3%,相对标准偏差(RSD)为1.29-5.6%和2.22-4.79%。3种供试杀虫剂的检出限(LOD)为10-25 μg·kg-1,定量限(LOQ)为25-50 μg·kg-1。结果表明,3种杀虫剂在荆芥及其煎煮液中的残留分析方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。2)3种拟除虫菊酯类杀虫剂在荆芥种植过程中的残留消解动态规律。开展了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯3种杀虫剂在荆芥上的田间残留试验。试验分别以240 g/公顷、37.5 g/公顷和54 g/公顷的有效成分用药量作为甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯的推荐剂量。结果表明:甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯3种杀虫剂在荆芥上的原始沉积量分别为36.66 mg·kg-1、4.07mg·kg-1、5.80mg·kg-1,3种杀虫剂在荆芥上呈消解趋势,且消解方程均符合一级反应动力学方程,分别为y=7884e-0.163x,R2=0.951,y=1047.4e-0.132x,R2=0.96,y=1082.7e-0.133x,R2=0.7964,3种杀虫剂在荆芥上的消解速率稍有不同,半衰期分别为4.2 d、5.3 d和5.2 d。3)荆芥的炮制加工过程对3种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留影响。荆芥的炮制加工过程主要为清洗和干燥。设定实验清洗时间分别为10 s、20 s、30 s、45 s和60s。3种杀虫剂在清洗前浓度分别为4.96 mg·kg-1、1.22mg·kg-1、2.76mg-kg-1,在清洗过程中3种杀虫剂在荆芥上的损失率分别为20.90-49.79%,13.94-57.85%,37.01-66.04%,在清洗过程中3种杀虫剂在荆芥中的加工因子分别为0.50-0.79,0.42-0.86,0.34-0.63。在荆芥的干燥实验中,本文设置了阴干、晒干、40℃烘干和60℃烘干共4种干燥处理。结果表明,4种干燥处理下阴干处理所需时间最长为7-10d,该处理下甲氰菊酯残留量降低,高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯残留量升高;40℃烘干和60℃烘干处理所需时间分别为2 d和1 d,其中40℃烘干处理下残留量显著增高且增幅最大,分别是干燥处理前残留量的1.40倍、1.59倍和1.53倍。晒干处理所需时间最短为2-3 h,该处理下3种杀虫剂的残留量增高,分别是干燥处理前残留量的1.29倍、1.31倍和1.35倍。4种干燥处理下荆芥中3种杀虫剂的加工因子分别为 0.95-1.40、1.15-1.59、1.29-1.53。4)荆芥的煎煮过程对3种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留影响。在浸泡实验前,3种杀虫剂的浓度分别为3.09 mg·kg-1、0.83 mg·kg-1、1.63 mg·kg-1,在浸泡实验中,甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯3种杀虫剂的损失率分别为25.75-88.82%,43.24-93.03%,63.23-92.66%,加工因子分别为 0.11-0.74,0.07-0.57,0.34-0.63;煎煮液中甲氰菊酯第1次煎煮3 min时在煎煮液中的含量为0.038 mg,随着煎煮时间增加甲氰菊酯在煎煮液中的含量逐渐降低,在一煮15 min后达到最低为0.012mg。在第1次煎煮时煎煮液中未检出高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯。第2次煎煮时,煎煮液中3种杀虫剂的残留量变化基本和第1次煎煮时相同。在荆芥第1次煎煮时,荆芥中3种杀虫剂的损失率分别为19.08-50.64%,24.62-60.54%,33.94-77.35%,加工因子分别为 0.45-0.82,0.40-0.75,0.23-0.66;荆芥第2次煎煮时荆芥中3种杀虫剂的残留水平和第1次煎煮时类似,损失率分别为 58.73-82.63%,43.56-78.42%,35.54-70.92%,加工因子分别为 0.19-0.41,0.22-0.56,0.29-0.64。本文建立了 3种拟除虫菊酯类杀虫剂在荆芥及其煎煮液中的GC-MS残留分析方法,研究了3种拟除虫菊酯类杀虫剂在荆芥上的田间消解,同时通过实验探究了炮制加工和煎煮对荆芥中3种供试杀虫剂残留的影响,对拟除虫菊酯类杀虫剂在全草类中药材的生产加工过程中的安全评估具有重要参考价值。