三氯化钛浸出液水解制钛白工艺研究

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钛白粉是一种重要的白色颜料,在钛白粉制备过程中,水解、漂洗、煅烧等工序对产品性能的影响显著。本课题以TiCl3浸出液作为原料液,采用单因素试验方法,在自生晶种常压水解的条件下水解制备TiO2。研究了不同工艺参数对水解产物的形貌粒度、水解率及产物中杂质含量的影响规律。得到如下结果:
  (1)加装冷凝并且进行预混处理可显著提高钛水解率,同时可提高水解产物球形度,使颗粒形貌更加规则且粒度分布均匀。
  (2)水钛比提高,钛水解率和水解产物平均粒度随之增大,但稀释比过大会使得水解驱动力下降导致原料水解率下降;延长水解时间,钛水解率及水解产物平均粒度随之增大,但水解产物中的杂质含量亦随之增大;钛水解率随着水解温度的升高而逐渐增大,而水解产物的平均粒度则随之先减小后增大。水解过程较佳的工艺参数:水钛比为1∶1,水解温度为130℃,水解时间为2.5h。此工艺条件下,原料水解率为93.58%,水解产物的形貌呈规则的球形,产物平均粒度为680nm。
  (3)探究出较佳的漂洗工艺参数:以盐酸作为酸性介质,将洗涤液中的H+浓度调至2.18~3.08mol/L之间,漂洗温度在45~50℃范围内,TiCl3加入量为6mL(以100mL蒸馏水计),洗涤时间为30~35min。经漂洗处理后的水解产物中的Fe、V含量可降低至0.003%以下。以乙醇作为分散剂,在高速搅拌的条件下可有效减轻颗粒间的团聚程度。
  (4)本课题探究了煅烧时间及煅烧温度对煅烧产品白度、粒度及晶型转化率的影响规律。实验表明,延长煅烧时间,产品的粒度及晶型转化率随之增大,产品白度则随煅烧时间的延长先增大后减小;提高煅烧温度,产品的粒度及晶型转化率随之增大,煅烧产物白度则随煅烧时间的延长先增大后减小。煅烧过程较佳的工艺参数:煅烧时间为1.5h,煅烧温度为750℃。在此工艺条件下,产品的平均粒度约为445nm,白度为83.8%,R值为95.8%,纯度为99.80%。
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