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Li2O-Al2O3-ZnO-SiO2(LZAS)系微晶玻璃具有耐高温、耐磨、耐腐蚀性,热膨胀系数可调等优点,使其具有很好的应用价值。但微晶玻璃仍存在脆性大的不足,这影响了其在很多领域的应用。因此,提高微晶玻璃的韧性、解决其脆性问题的研究意义重大。颗粒增韧是提高微晶玻璃韧性的有效途径之一,本文在研究微晶玻璃烧结原理、优化烧结工艺的基础上,获得了氧化锆颗粒增韧LZAS系微晶玻璃复合材料,其韧性改善效果明显。本文首先设计了LZAS系微晶玻璃成分,采用采用正交实验法、一步烧结法、两步烧结法等试验方法制备ZrO2/Li2O-Al203-ZnO-SiO2系微晶玻璃复合材料。通过XRD、DTA、SEM等分析手段,结合样品线收缩率、体积密度、维氏硬度、抗折强度以及断裂韧性等实验数据对微晶玻璃复合材料物相、微观组织、析晶动力学和性能进行分析,并探究了氧化锆含量对复合材料韧性的影响及增韧机理。结果表明,实验采用的LZAS系微晶玻璃析晶活化能较低且E=88.14 kJ/mol,具有较强的析晶能力；热处理工艺参数对体积密度影响程度顺序为晶化温度>晶化时间>核化时间>核化温度,其中晶化温度影响起绝对作用；两步烧结法制备的微晶玻璃在温度为560℃时,主晶相为γⅡ-LZS(Li3Zn0.5SiO4)和γ0-LZS(Li 2ZnSiO4),温度高于580℃时,主晶相变为β-石英固溶体(Li2Al2Si3O10)和γ0-LZS；而采用一步烧结法在温度为580℃时主晶相为γⅡ-LZS和γ0-LZS,在温度为650℃和710℃时主晶相为β-石英固溶体和γⅡ-LZS；氧化锆含量对复合材料的晶相几乎无影响,但是烧结最佳温度随着氧化锆含量增加而升高,而材料的硬度、抗折强度和韧性等力学性能随着氧化锆含量增加出现先上升再趋于平缓趋势。当氧化锆添加量为15 vo1%时,与LZAS微晶玻璃相比,其硬度、抗折强度和断裂韧性分别提高了20%、82%和88％(2.82MPa/m1/2);微晶玻璃的增韧机理为第二相粒子增韧(裂纹偏转和残余应力场增韧)。