Pt基REOx载体膜电极是一类应用广泛的非均相析氢催化剂。目前,其在新能源、环境保护等高技术领域的应用开发,存在需要解决的关键科学技术问题有：核壳结构载体膜电极短流程制备新方法；载体膜电极材料与膜系类型、性价比以及使用能耗的综合调控；稀土(RE)助剂氧化程度以及电子转移途径对载体膜电极主相的助催化机制；载体膜电极制备因素对其结构及性能的综合调控等。针对这些关键问题,选择Pt为载体膜电极主相,Cu为合金元素,稀土镧(La)、铈(Ce)的氧化物为助剂,石墨纤维布(GFC)、Si(111)单晶片、镍网为载体,稀H2S04溶液为析氢性能测试的化合物,采用含作者授权发明专利的离子束溅射沉积(IBSD)设备及后处理技术,制备长效高性价比低能耗的复合多相Pt基REOx载体膜电极。具体开展了四方面的研究工作：(1)掺Cu与后处理对PtCu载体膜电极的影响研究；(2)膜层体系对Pt基载体膜电极的影响研究；(3) Pt-CeOx单层膜表面的Ce与Pt之间相互作用机制的研究：(4) Pt-CeOx载体膜电极的IBSD制备工艺的影响研究。通过上述工作,获得研究结论研究结论：在PtCu载体膜电极含Cu量以及后处理工艺的影响研究方面,提出的"IBSD+真空热处理+酸蚀处理”短流程方法制备类核壳结构Pt基载体膜电极,该方法可调控载体膜电极表层的组分,避免中间产物的污染并降低能耗,易于在廉价制氢行业获得实际应用。研究结果包括：①IBSD制备的载体膜电极元素含量分布连续均匀,Cu含量增加促进表面晶粒细化,膜层组织均匀,增强Pt(111)择优生长。②载体膜电极经真空热处理(400℃、保温60min、真空度～10-5Pa)后,PtCu合金化程度最大(58.7%的Cu参与合金化),PtCu合金中Cu含量上升到54at.%,膜层晶粒仅发生微量长大。③载体膜电极经真空热处理与酸蚀处理(30min、50℃、0.50mol L-1的H2SO4溶液)后,均一组成的PtCu合金晶粒表层的Cu析出,晶粒表层富集Pt,且表层的Pt-Pt晶面间距下降6.33%,PtCu合金的平均晶粒粒径为6.67nm(降低了16%),平均比表面积增大250.2%。④经真空热处理的载体膜电极析氢活性增强11.6%,酸蚀处理可进一步提升13.4%,且析氢峰电位降低3%,综合析氢性能优异。在膜层体系对Pt基载体膜电极的影响研究方面,在综合分析层状结构的膜层体系与真空热处理工艺的基础上,制备出具有实际使用价值的高性价比低能耗的复合Pt基载体膜电极。研究结果包括：①PtCuLa2O3系单层载体膜电极膜层晶粒细小均匀,增加La含量将增大Pt5La的平均原子体积收缩程度,增强载体膜电极的热稳定性及富氧能力。②PtCu/La2O3系双层载体膜电极中Pt(111)择优生长,La2O3/PtCu系双层载体膜电极中Pt晶粒明显细化。③PtCu/La2O3/PtCu系多层载体膜电极表面晶粒呈细小球状晶团且分布更均匀,经真空热处理后的含Pt量低于0.1mg·cm-2,电化学活性比表面积达到94.172m2·g-1,远高于单层及双层载体膜电极,在50℃析氢反应时,交换电流密度>200mA·cm-2,分解电压<0.63V,因此,复合层状结构的膜层体系以及真空热处理工艺是影响载体膜电极析氢性能和性价比的主要因素。针对应用广泛且具有代表性的稀土Ce,本文通过测定表面原子结合能态的变化,直接表征界面上的电子转移途径,提出Pt-CeOx单层膜表面的Ce与Pt之间存在的相互作用机制为：Pt向Ce离子转移电子的过程中存在单电子转移与多电子激发；高价Ce离子通过Ce3+/Ce4+离子偶的氧化-还原循环形成流动的O空位,O空位向吸附的02分子提供电子使其还原为活性O2-及O-离子,促进了Pt之间的电子传递。本研究还获得了IBSD制备工艺影响Pt-CeOx载体膜电极物相结构及析氢性能的研究结果：①载体膜电极存在CeO、Ce6O11和CeO2以及Pt2Ce和Pt5Ce物相,Pt(111)衍射峰位发生负移。②靶位移动距离以20mm为宜,过大或过小则明显减小载体膜电极的平均比表面积。③室温下制膜有利于Pt(111)择优生长,增强载体膜电极析氢活性且降低析氢能耗。④通入辅助沉积离子源的高纯02流量应以8sccm为宜；过高则强烈抑制P“111)择优生长,降低交换电流密度；过低则阻碍CeOx及Pt-Ce合金的生成,直接影响高价Ce离子的浓度。⑤综合调整溅射离子源的屏压与束流,才能有效控制载体膜电极中CeOx的组成及含量,3.0kV的屏压与60～70mA的束流可使Pt(111)获得最强的择优生长。⑥实际溅射沉积时间宜选择为300s,易制备高性价比的Pt基REOx载体膜电极。