氨基脲是一种联胺类小分子化合物,被认为是禁用药物呋喃西林的代谢产物。动物源性食品中氨基脲的残留通常是由于在动物养殖过程中使用了呋喃西林后代谢产生的。目前,很多国家都以检测呋喃西林代谢产物—氨基脲判断是否在养殖过程中非法使用了呋喃西林,以达到对呋喃西林原药监控的目的。欧盟、日本及中国先后规定呋喃西林及代谢物在动物源性食品中不得检出。然而,从近年来我国日本沼虾监督抽查和虾蟹苗种抽检过程中发现,氨基脲超标现象比较严重,尤其是日本沼虾产品,阳性率高达50％以上,使水产品的质量备受质疑,给养殖企业带来经济损失。在一些非动物源性食品(如婴儿食品、果汁、果酱、冰淇淋、布丁、酸奶及玻璃瓶包装的食品)和甲壳类水产品(虾和蟹)中均已检出氨基脲。非动物源性食品中的氨基脲主要来源于发泡剂偶氮酰胺和食品添加剂卡拉胶的使用,而鲜活甲壳类水产品中的氨基脲则作为内源性物质存在于甲壳类水产动物体中,呋喃西林并非是氨基脲的唯一来源。　　为了弄清甲壳类水产品中氨基脲本底特征,分布规律,定性方法准确性及来源,本实验对典型甲壳类生物体中氨基脲进行测定,建立了高分辨质谱的确证方法,并调查了氨基脲的外源性来源(呋喃西林用药及环境污染),同时通过室内养殖试验初步研究了甲壳类水产生物—日本沼虾自身产生氨基脲情况,此为重新评价水产品中氨基脲的残留提供了技术支撑。　　实验研究结果如下:　　1、采用液相串联三重四级杆质谱法,依照农业部783号公告-1-2006的方法测定了11种甲壳类水产品中总氨基脲含量,该方法检出限为0.25μg/k g,定量限为0.μg/k g。加标回收率在90.6%-99.8%之间,精密度小于10.00%。实验结果表明,所有甲壳类水产品甲壳中的氨基脲含量在1.36-315.3μg/k g范围内;肌肉中氨基脲含量在未检出至11.87μg/k g范围内,氨基脲含量在各甲壳类水产品中均呈现甲壳>头部组织>肌肉的特点;以日本沼虾为代表,研究不同环节的日本沼虾生物体中氨基脲的分布特点及存在形态的差异,结果表明:日本沼虾苗种中氨基脲含量在58.2-185.5μg/k g范围内;养殖日本沼虾氨基脲含量范围为:肌肉:3.1-16.7μg/k g,头部组织:5.0-124.4μg/k g,甲壳:232.6-370.4μg/k g;流通流通市场日本沼虾中氨基脲含量范围为:肌肉:3.4-6.6μg/k g,头部组织:28.5-93.6μg/k g,甲壳:47.3-223.7μg/k g,天然水域野生日本沼虾肌肉:3.1-15.3μg/k g,头部组织:53.5-113.6μg/k g,甲壳:58.6-259.0μg/k g,氨基脲含量分布特征与流通环节无显著差异;通过对比分析罗氏沼虾和日本沼虾组织中氨基脲的存在形态发现肌肉组织中氨基脲主要以游离态形式存在,结合态氨基脲比例低于50%,而甲壳组织中主要以结合态形式存在,比例大于70%。　　2、运用高分辨质谱技术-液相串联静电场轨道阱质谱对典型的样品进行了再定性研究。建立了对甲壳类水产品中氨基脲的高分辨定性研究方法,实验结果表明,氨基脲的精确分子质量数为:母离子:209.06714Da,碎片离子:166.06110 Da和192.04036 Da,质量精度2 pp m,斑节对虾壳,鲎壳,日本沼虾和壳,南美白对虾,罗氏沼虾肉等甲壳类水产品组织样品中氨基脲的母离子和碎片子离子的质量数在氨基脲标准品确信质量精度范围内,离子比例和保留时间与标准品一致,再定性结果为阳性。　　3、采用高效液相色谱建立了水产品中呋喃西林药物的检测方法,方法检出限为2.5μg/k g,定量限为5μg/k g,加标回收率84.8-111.5%之间,精密度小于12.7%。对来自养殖基地的氨基脲阳性显著的日本沼虾样品进行用药调查,用药调查结果表明:养殖水体及养殖投入品中未检出呋喃西林药物残留;采用高效液相色谱质谱技术建立了水体中氨基脲的检测方法,方法检出限为0.5 ng/L,定量限为1 ng/L,加标回收率为86.1-95.2%,精密度小于6.2%,养殖水体及环境水体中氨基脲污染状况调查结果表明,部分水体含有痕量氨基脲(洞庭湖、天津于桥水库与安徽晨光村养殖基地),其他地区未检出氨基脲。通过以上调查结果显示,养殖基地的氨基脲阳性显著的日本沼虾样品并未使用过非呋喃西林用药,也未接触水域环境污染。　　4、以日本沼虾为代表,研究幼体发育阶段的甲壳类水产品中自身产生氨基脲的可能性,室内孵化及培育实验表明,日本沼虾的初孵幼体自身携带氨基脲,含量为3.48μg/k g,并在必要生长条件(存在动物性饵料)下,氨基脲含量有自然增长趋势,达到仔虾阶段,含量为14.72±1.36μg/k g.实验结果显示,甲壳类水产品—日本沼虾可自身产生氨基脲。