高温和应力耦合作用是许多结构材料和部分功能材料的服役条件,在该条件下,材料的显微结构和力学行为都随时间发生显著变化。针对材料的高温变形机理,一方面,研究可以通过非原位研究的方法,对不同使役时间后的显微结构进行表征,推断材料在高温应力耦合条件下的微观变形机理,但不可避免地会遗漏变形过程。另一方面,研究者也基于透射电子显微镜发展了系列原位研究方法,但仍存在系列技术难题,难以满足实际研究需要。这些难题包括:第一、加热温度较低,目前高温力学器件的最高加热温度仅为677℃,低于结构材料的使役温度,例如镍基单晶高温合金的1150℃;第二、原子尺度空间分辨表征与高温和应力施加耦合困难。至今,温度高于372℃的原子尺度高温力学平台尚未见报道。针对上述难题,本论文研发了一种用于透射电子显微镜的MEMS器件,集成高温加热、温度耗散、结构支撑功能,与课题组开发的微纳驱动器及双轴倾转机械结构相配合,可以实现高于1150℃高温应力耦合下材料显微结构演化的原子尺度原位观察。本论文的主要研究成果如下:1.设计开发了一种基于透射电镜的原子尺度原位高温力学MEMS。采用复式类桁架结构与“TC”形加热区的创新性设计,解决了极端高温的小尺寸温度约束难题。该MEMS器件的最高工作温度（样品处）为1238℃,升温响应速率为45.24℃/ms,可有效模拟镍基单晶高温合金等高温材料的服役温度;设计出四电极测温方法,精确测量样品温度,温度精度优于0.3℃,相对误差小于0.15%。设计出轻量化、高稳定性结构,减少热质量及加热功耗,实现了原子点阵空间分辨率的观测,材料实测空间分辨率优于1（?）（采用高温合金进行高温力学测试,温度在1150℃下,分辨率为0.88（?））。该器件采用分体式设计,将MEMS器件通过聚焦离子束技术,可实现多种类型样品的搭载,包括:块体薄膜取样、纳米线、薄膜等。通过结构设计,可与微纳驱动器相结合,实现拉伸、压缩、弯曲等多模式力学加载。2.制备出可在1200℃较长时间（＞190 min）稳定运行的多晶钼薄膜加热电阻材料。通过理论分析计算出工艺参数趋势,结合材料特性,调控磁控溅射压强、温度、功率、保温时间等参数,制备出低电阻率（209.3 nΩ·m）的前驱薄膜。优化了加热材料的图形化刻蚀工艺,改进了四甲基氢氧化铵与双氧水刻蚀溶液配比、刻蚀条件,得到了极高的图形转移形貌。设计出4英寸SOI晶圆的高真空度(＜10-4 Pa)退火工艺,包括多层膜退火,制备出大尺寸晶粒（～160 nm）、低电阻率101nΩ·m的多晶钼MEMS加热薄膜。3.针对复杂贯穿结构深硅刻蚀中存在的过刻蚀与横向钻蚀问题的难题,优化了MEMS刻蚀与集成工艺,提高加工精度,保障工艺稳定性与成品率。针对MEMS器件层的不同结构,设计了合理的版图图案与尺寸的顶硅牺牲结构。该设计有效降低了器件在ICP深硅刻蚀过程中的纵向过刻与横向钻蚀。改进了复杂贯穿结构的深硅干法刻蚀方案,实现了刻蚀过程中晶圆热量的有效传导及刻蚀后的分离工艺。该工艺设计是利用溅射金属、硅油粘连、湿法分离、等离子体清洁等方法,保证了SOI晶圆上器件结构的均匀性,提高了器件成品率。4.针对真空微米区域温度难以标定的难题,制定出温标内插法与拉曼光谱法交叉验证微区温度标定方案。该方案提高了温度标定与电镜中原位测温的可信度,1083℃下准确性误差为2.3%。针对微米尺寸样品氧化、污染、内应力等影响温度测量误差的技术难题,开发了洁净样品制备技术,对标定金属单质进行去应力抛光和表面生长氧化硅保护薄膜,有效降低了熔点法温度测量误差。设计出针对MEMS器件的高真空拉曼光谱温度标定法,根据器件尺寸与拉曼物镜工作距离,设计并加工出可实现内外引线的真空封装器件。该器件可将MEMS进行真空封装,达到较高真空度(＜10-4 Pa),有效避免了热对流及空气导热对温度测量的影响,结合拉曼光谱,实现微米区域温度的精确测量。