3种咪唑离子液体修饰的磁性纳米颗粒在环境水样分析中的应用研究

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磁性固相萃取技术具有操作简便快捷、有机溶剂用量少、磁性吸附剂可循环使用等优点,是富集环境水样中痕量污染物的有效手段之一。磁性吸附剂是磁性固相萃取技术的关键因素。离子液体修饰的磁性纳米材料兼具了离子液体结构的可设计性和易功能化的优点,在样品前处理领域引起了广泛关注。本论文首先采用硅烷化法制备了甲基咪唑离子液体修饰的磁性纳米颗粒:Fe3O4@SiO2@[MIM]Cl,并以其作为磁性固相萃取的吸附剂。通过对吸附剂用量,超声萃取时间,洗脱剂种类等因素的优化,建立了同时测定环境水样中8种拟除虫菊酯类化合物的磁性分散固相萃取-气相色谱/质谱联用分析方法。在最优的实验条件下,方法的检出限和定量限分别为0.02-2.70μg/L和0.07-9.10μg/L,实际水样加标回收率为79.3%-108.6%。该方法操作简便,磁性吸附剂在pH=5-9范围内,可重复使用5次以上。此外,实验结果表明,该磁性吸附剂在强酸(pH<3)及强碱(pH>11)的条件下,形貌及元素组成发生改变,导致萃取效率降低,无法重复使用。其次,论文考察了网状咪唑聚离子液体修饰的磁性纳米颗粒(Fe3O4@SiO2@PIL-B)的萃取性能。采用响应曲面法系统优化了吸附剂用量、超声萃取时间等6个因素,建立了同时测定环境水样中7种酚类化合物的磁性分散固相萃取-气相色谱/质谱联用分析方法。在最优的实验条件下,方法的检出限和定量限分别为0.07-2.63μg/L和3.01-6.21μg/L,实际水样加标回收率为69.3%-108.9%。结果表明,该纳米材料在强酸和强碱条件下性质稳定,可重复使用。最后,论文还考察了嵌入苯基官能团的网状咪唑聚离子液体修饰的磁性纳米颗粒(Fe3O4@SiO2@PIL-C)的萃取性能。通过响应曲面法系统优化了吸附剂用量、超声萃取时间等6个因素,建立了同时测定环境水样中9种多环芳烃的磁性分散固相萃取-气相色谱/质谱联用分析方法。在最优的实验条件下,方法的检出限和定量限分别为0.17-2.44 ng/L和0.57-8.14 ng/L。除萘、苊烯外,其余7种多环芳烃的实际水样加标回收率为71.46%-105.91%。结果表明,该材料在强酸强碱条件下性质稳定,π-π作用力强,可高效富集多环芳烃类化合物。
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